2021年正溴丁烷的制备.ppt

一、实验目的：
学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法；
练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
学习液体有机化合物的干燥；巩固分液漏斗的使用操作
正溴丁烷的制备
2021/1/15
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二、实验原理：
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得：
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主反应：
副反应：
C
H
3
C
H
2
C
H
2
C
H
2
O
H
C
H
2
C
H
2
C
H
=
C
H
2
+
H
2
O
2
C
H
3
C
H
2
C
H
2
C
H
2
O
H
(
C
H
3
C
H
2
C
H
2
C
H
2
)
2
O
+
H
2
O
2
H
B
r
+
H
2
S
O
4
B
r
2
+
S
O
2
+
2
H
2
O
H
2
S
O
4
H
2
S
O
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正溴丁烷的制备
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正溴丁烷的制备
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正丁醇： ℃
正溴丁烷： ℃
实验过程？
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正丁醇 化学纯 5g(,)
浓硫酸 工业品 10mL()
溴化钠 化学纯 ()
饱和碳酸氢钠溶液，
无水氯化钙
三、主要试剂用量及规格
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四、实验装置
回流装置
气体吸收装置
蒸馏装置
分液装置
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五、实验步骤
1、投料
在圆底烧瓶中加入10mL水，再慢慢加入10mL浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，，充分振荡后加入几粒沸石。
14ml浓H2SO4

13g溴化钠
10ml水
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以石棉网覆盖电炉为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意圆底烧瓶底部与石棉网间的距离和防止碱液被倒吸）
在石棉网上加热至沸，调整圆底烧瓶底部与石棉网的距离，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。（注意调整距离和摇动烧瓶的操作）
注意回流现象
2、加热回流
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待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。
注意蒸馏现象
3、分离粗产物
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