2021年铁矿石中铁含量测定.ppt

目的与要求
仪器和试剂
基本操作
实验原理
实验内容
数据记录和处理
注意事项
思考题
2021/1/15
1
铁矿石中铁含量测定
实验目的
1、掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用；
2、学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁
的原理及方法；
3、了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。
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铁矿石中铁含量测定
仪器和试剂
仪 器 酸式滴定管 小烧杯 50mL量筒
100mL容量甁 锥形瓶 分析天平
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铁矿石中铁含量测定
试剂 浓HCl 5％ SnCl2溶液
 
１:１ TiCl3溶液 25％ Na2WO4
用K2Cr2O7基准物质（140℃干燥2h）
１:１硫磷混酸 铁矿石试样
％二苯胺磺酸钠
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铁矿石中铁含量测定
基 本 操 作
1、电子天平的使用
2、容量甁的使用
3、滴定管的使用
4、移液管和吸量管的使用
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铁矿石中铁含量测定
实验原理
铁矿石经盐酸溶解后，首先在热浓的HCl溶液中用SnCl 2溶液还原大部分Fe3+。为了控制SnCl2的用量，加入SnCl2使溶液呈浅黄色（说明这时尚有少量Fe3+），然后加入TiCl3溶液， 使其少量剩余的Fe3+均被还原成Fe2+，为使反应完全，TiCl3要过量，而过量的TiCl 3溶液即可使溶液中作为指示剂的Na2WO4由无色还原为W(Ⅴ)，俗称钨兰，然后用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨兰氧化，使钨兰恰好消失，从而指示矿石处理预还原的终点。
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铁矿石中铁含量测定
Fe ＋ 2HCl === FeCl2 ＋ H2
Fe2O3 ＋ 6HCl === 2FeCl3 ＋ 3H2O 溶液为黄色
2Fe3+ + Sn2+ + 6Cl－＝  2Fe2+ + SnCl62－滴加SnCl2至
溶液浅黄色，还有少量Fe3＋
Fe3+ ＋ Ti3+＋H2O === Fe2+＋ TiO2+ ＋2H+ Ti3＋ 过量
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铁矿石中铁含量测定
Ti3+＋WO42－ === TiO2+ ＋ (OH)
(OH) 为蓝色的钨兰
(OH) ＋ K2Cr2O7 ====Cr3+ + WO42－
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铁矿石中铁含量测定
预处理后，在硫磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示
剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色，即达终点。
Cr2O72－＋6Fe2＋ ＋14H＋ == Cr3＋ ＋ 6Fe3＋＋ 7H2O
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铁矿石中铁含量测定
实验步骤
1、试样的处理
～，水湿润后加5mL
～6mL浓HCl，水浴加热至铁屑全部溶解，溶液呈黄
色，再加5d～6d SnCl2至溶液呈浅黄色，先用80mL
水稀释，再滴加1dNa2WO4，滴加TiCl3至蓝色，再
用滴管滴加稀释了10倍的K2Cr2O7至蓝色刚刚消失。
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铁矿石中铁含量测定