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凝固点降低法测摩尔质量

湖北省武汉市武汉大学
化学与分子科学学院
化学基地班 刘林
学号20**********
摘要
选择合适的溶剂测定纯溶剂以及稀溶液的凝固点进而测定未知物的分子量。
关键词
纯溶剂 溶液 凝固点测定 冷却剂 摩尔质量
引言
本次试验与以往不同的是我们并不知道未知物是什么,而实验室给出的溶剂有3种,所以首先应当通过未知物在溶剂的溶解度来确定溶剂的选择,以及冷却温度的确定。
试剂及仪器
仪器：温差计、电脑、热敏温度计、水银温度计、搅拌器、保温盒、冷冻管、玻璃套管、分析天平。
试剂:蒸馏水、乙醇、环己烷、食盐、冰块、未知物。
实验部分
一 试验原理
当溶质与溶剂不生成固溶体，而且浓度很稀时，溶液具有依数性,溶液的凝固点降低与溶质的质量摩尔浓度成正比：
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（１）　
式中：　——凝固点降低，Ｋ；——溶质的质量摩尔浓度，；——凝固点降低常数，。纯水Kf=。
纯溶剂的凝固点是其液－固共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却
时，在未凝固之前温度将随时间均匀下降。开始凝固原形由于放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持液固两相共存的平衡温度不变，直到全部凝固，再继续均匀下降。但在实际过程中经常发生过冷现象。
溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存的平衡温度。其冷却曲线与纯溶剂不同。当有溶剂凝固析出时，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。如果溶液的过冷程度不大,则以过冷回升的的温度作为凝固点。
二 实验步骤
溶剂的选择。分别用乙醇、环己烷和水溶解未知待测物，观察溶解情况选择溶解最好的溶剂。（在水中溶，乙醇、环己烷中均不溶。)
冷却剂的选择。根据之前选择的溶剂，选择温度低于该溶剂凝固点的冷却剂。（所选溶剂为水，对应的冷却剂选择食盐水）
在保温盒中加入冰水体系，再加入适量食盐，调节冰盐水温度并用温度计测量（冰水浴温度为—2℃左右,准确的温度应为—3℃左右）。
将仪器连接好。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
用移液管取25ml蒸馏水加入干净的冷冻管中，安装好热敏温度计和搅拌器，温度计居中，下端距管底约，塞好管口。
打开电脑，并安装好相应热敏温度计的驱动程序。打开温差计，打开凝固点测定软件，调节软件相应测定参数。将温度计插入冷冻管中，将冷冻管插入冰水浴，开始测量纯水的凝固点。重复三次。
用分析天平取适量的未知待测物（)，投入冷冻管并搅拌溶解，测量溶剂凝固点，重复三次。
再次用分析天平取适量未知待测物（），加入冷冻管，溶解后测溶液凝固点，重复三次。
记录实验数据，回收仪器，清洁台面。
数据处理
T=
-
-
1
2
3
平均值
△T
纯水凝固