白芍原料检验标准操作规程.doc

白芍原料检验标准操作规程.doc白芍原料检验标准操作规程
目的
制定白芍原料检验操作规程，规范白芍原料的质量检查。范围
适用于白芍原料的质量检查。责任QC检验员。内容
1检品名称：白芍
2质量标准：执行白芍原料质量标准。3取样方法：执行原料取 样标准操作规程。
本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长5〜18cm，直径l~ 表面类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外 皮。质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环明 显，射线放射状。气微，味微苦、酸。

显微鉴别 本品粉末黄白色。糊化淀粉粒团块甚多。草酸钙簇晶直径 11~35 Um,存在于薄壁细胞屮，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。 具缘纹孔导管和网纹导管直径20〜65 u rm纤维长梭形，直径15-40 um, 壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。
理化鉴别 ,加乙醇10ml,振摇5分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加乙醇：Lml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药昔对照品, 加乙醇制成每1ml含lmg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录VI B）
试验，吸取上述两种溶液各10 UI,分别点于
同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷■乙酸乙酯冲醇■中酸（40： 5： 10： ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点 显色清晰。供试品色谱屮，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫 色斑点。

水分 取供试品2〜5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不 超过5mm；疏松供试品不超过10mm ；精密称定，打开瓶盖在100〜105°C 干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再 在上述温度干燥2小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 为止。根据减失的重量，%（附录IX H第 一法）。
总灰分 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取 供试品2~3g （如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3〜5g）,置炽灼至恒 重的圮堀中，称定重量（）,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完 全炭化吋，逐渐升高温度至500-600°C,使完全灰化并至恒重。根据残渣 重量，%（附录IX K）o
如供试品不易灰化，可将堆垠放冷，加热水或10%硝酸铁溶液2ml, 使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至圮坍内容物完全灰 化。
重金属及有害元素照铅、镉、砂、汞、铜测定法（附录IX B原子吸 收分光光度法）测定。本法系采用原子吸收分光光度法测定屮药屮的铅、镉、 碑、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录V D）。除另冇规定外，按
下列方法测定。
铅的测定（石墨炉法）
测定条件参考条件：,干燥温度100~120°C,持续20 秒；灰化温度400〜750°C,持续20—25秒；原子化温度1700~2100°C, 持续4〜5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸 溶液稀释，制成每lml含铅（Pb） lug的溶液，即得（0〜5°C贮存）。
标准曲线的制备 分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液 制成每lml分别含铅Ong, 5ng,