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有机化学实验报告
常压蒸馏与分馏
试验 161 范瑶函 实验时间: 12 月 4 日
常压蒸馏( Distillation)
一、 实验目标
1、了掌握常压蒸馏的原理、操作及用途
2、掌握常量法测定液体样品的沸点
3、掌握酒精密度计的使用,以及利用酒精密度计测定乙醇 -水混合液组成的方法
二、 实验原理
常压蒸馏是将液态物质加热到沸腾,变成蒸气状态,再把蒸气冷凝为液体的联合操作,常压蒸馏是分离和提纯液态有机物的常用方法。蒸馏是利用物质沸点的差异进行分
离提纯。利用常压蒸馏,可将挥发和不挥发物质分开,同时测定物质的沸点。也可利用常压蒸馏回收溶剂。当物质的蒸气压与液体表面的大气压相等时,液体处于沸腾状态,
此时温度为该液体沸点。
对含有两种或两种以上组分的液体样品加热,
其中低沸点、易挥发的物质会先蒸发。
易挥发组分在气相中所占的比例比其原来在液体中所占的比例要高。
纯液体的沸程通常
为 -1℃。所以可以测定沸点。通常,当两种液体的沸点之差大于
30℃时,可以利用
简单蒸馏的方法来进行分离。沸点之差较小是,或要求纯化后得到较高纯度的产品时,
则需要用分馏的方法来进行分离或纯化。
当蒸馏开始, 受热的液体底部和玻璃的接触面上会有蒸气的气泡形成。
溶解在液体
内的空气或以薄膜形式吸附在烧瓶内壁的空气有助于这种气泡形成,
这种气泡称为汽化
中心。加入沸石等助沸物,以保证汽化中心,防止暴沸发生。
三、实验方法
1、实验装置装搭:此处略。
2、蒸馏:开通冷凝水,开启热源( 220V 电热炉)加热。注意观察蒸馏烧瓶中的现
象和温度计读数的变化。 烧瓶内开始沸腾后, 适当减小热源火力, 控制蒸馏速度每秒 1-2
滴,同时注意观察温度计读数。当有第一滴馏出液进入接收瓶时,控制温度,当温度计
读数稳定是,记录此时温度为 T1,收集 T 1-T 1+2℃的馏分。蒸馏完毕,停止加热,待馏出物不再继续馏出后,取下接收瓶,按照安装相反顺序拆除仪器。
3、馏分浓度测定:将收集到的馏分倒入量筒中,放入适当规格的酒精密度计,读
出浓度,估读到小数点后一位。
4、装置仪器:
1
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四、实验试剂
50%左右乙醇水溶液
五、实验步骤
操作 现象
1、用酒精密度计测定初始溶液浓度。 仪器安装完毕。
2、在圆底烧瓶中加入 60ml 质量浓度约 混合液乙醇浓度为 %
50%的乙醇水溶液,加入沸石,搭好蒸馏装置,采用直形冷凝管冷凝。
3、蒸馏
一段时间后溶液开始沸腾,调整火力。温
度在 ℃时第一滴馏出液出现。
4、调整火力,控制蒸馏速度为
1-2 滴/s,
获得馏出液
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