槐花米中芦丁的提取、分离和鉴定.ppt

南阳师范学院化学实验教学中心
槐花米中芦丁的提取、分离
和鉴定
制作人;熊燕一
、实验目的要求
1、掌握黄酮类化合物的提取和分离的原理和方法
掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法
3了解IMR黄酮类化合物结构鉴定中的应用
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、实验原理
中药槐米中的主要化学成分
主要含有芦丁、槲皮素,还含少量皂苷类及多糖、
粘液质等。
,。
芦丁可用于治疗毛细血管脆性引起的出血症,并用
作高血压辅助治疗剂。
芦丁还可以作为制备槲皮素、羟乙基槲皮素、羟乙
基芦丁、二乙胺基乙基芦丁等的原料。
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OH槲皮素的化学结构式
O
OH O
芦丁的化学结构式
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芦丁的性质
芦丁为浅黄色粉末或极细微淡黄色针状结晶,含玢子结晶
水(C3殂O,加热至185℃以上熔融并开始分解。
芦丁可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰醋酸
乙酸乙酯中,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
芦丁的溶解度,在冷水中1:10000沸水中上:200,沸乙醇
中:60,沸甲醇中上:7
芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液中,
酸化后又可析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。
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碱溶酸沉法原理
由槐花米中提取芦丁的方法很多,本实验是根
据芦丁在冷水和热水中的溶解度差异的特性进行提
取和精制,或根据芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸
性,能与碱成盐而増大溶解度,以碱水为溶剂煮沸
提取,其提取液加酸酸化后则芦丁游离析岀。
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、实验流程
1、芦丁的提取
槐花米
(15g
搅拌下加
加水
保持微
入石灰乳
300ml
沸30nin
周节
注意及时补充水
PH89
和石灰乳,维持
H89
5gCaO加10m水
直火加热
双层滤纸趁
在6070下,用
热抽滤
滤液浓盐酸调HB4
静置
趁热抽滤时,注意防残渣
止滤液因减压而沸腾
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2、芦丁的精制与水解
只第一次实验所得滤液
酸水解过程
抽滤
中,注意补充
滤液
沉淀(粗品芦丁)均分粉/维持
蒸馏水
2%的硫酸用
重结晶
水解8B%浓硫酸自
己配制,注意
按6量加入蒸馏水,沉淀
按上:7量加入2硫酸
浓硫酸和水的
悬浮于蒸馏水中,加热煮沸
加热4nin,放冷静置加入顺序
1分钟后,趁热抽滤
滤液
沉淀
残渣
抽滤时,热烧杯勿直接放在实
冷却静置,抽滤糖鉴定
燥、95
验台上,防止烧杯炸裂
精制芦丁
醇重结晶
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3、芦丁、槲皮素的理化鉴别方法
实验名称
实验试
芸香苷
槲皮素
Mlis版应10%萘酚乙醇、溶液-紫色环
无现象
浓硫酸
盐酸镁粉反应「盐酸镁粉
红色~紫红色
醋酸镁反应
6醋酸镁甲醇溶液
黄色荧光(紫外灯)
氯化铝反应1%三氯化铝乙醇溶液
黄色荧光
(紫外灯)
锆柠檬酸反应2%二氯氧锆甲醇溶液%6黄色并褪色黄色不褪色
柠檬酸甲醇溶液廴
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4、芦丁的TLc鉴定
样品:①自制芦丁乙醇液
②自制槲皮素乙醇液。
对照品:①芦丁对照品乙醇液
②槲皮素对照品乙醇液。
吸附剂:聚酰胺薄膜。
展开剂:①氯仿一甲醇一甲酸(55D;
②醋酸乙酯一甲酸一水(上:D
显色剂:①喷三氯化铝试液,待乙醇挥干后,置紫外灯
365m)下观察。
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