ICP样品溶解方法.doc

ICP 样品溶解方法在 ICP 的测试中,样品前处理占有非常重要的地位,特别是对于不是很精通 ICP 仪器及化学分析的用户,往往对一个样品有无从下手的感觉,本人参考了大量的 ICP 分析方法汇编,把样品处理一节整理出来,以供大家参考,内容均来自己网上或有关化学期刊,本人不可能对每个样品都去验证,如果有错误,敬请大家原谅,在工作之余,我会逐渐的把冶金,地质,生物组织,环保,农业等样品的前处理方法整理出来,以供大家分享。宋顶海北京卓信博澳仪器有限公司() 中国光谱技术论坛() 1①称取 已干燥并磨细的试样于干净、已铺有 g混合熔剂(按无水碳酸钠:硼酸=2 : 1的比例,分别粉碎后拌匀,存放于干燥器内)的铂金坩埚内,用玻璃棒拌匀,再加 混合熔剂均匀地覆盖试样,盖上坩埚盖。然后于 900 -950 ℃的马弗炉内熔融 12-15min ,取出冷却后,放人 250 ml 高型烧杯( 内装 80 ml 热水) 内,边摇动边加人 20 ml 浓硝酸,置低温电炉上加热至熔块全部溶解后,取下冷却, 用水洗出铂金坩埚,溶液移人 200 ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。溶液引入 ICP 光谱仪分析, 记录检测强度或百分含量。 ICP - AES 关键是制备试样溶液。铁矿石的化学分析,原已具备较完善的溶样方法,用原化学溶样方法溶解后, 直接将溶液(浓度为 1 mg/ml) 引入 ICP 光谱仪测定, 结果是五个元素的工作曲线均呈良好的线性状态,但发现标样回收率较低,且炬管使用一周便受到严重的污染,雾化器也容易堵塞,分析的准确度无法保证。溶液稀释 5倍(即浓度为 mg/ml ) 后再分析,发现硅、锰、锌这些离子浓度稍大的元素,其分析精确度有所提高,但离子浓度较低的元素,如磷和砷的分析精确度则较前差,标样回收率低及炬管、雾化器污染现象并无改观。初步证明原化学溶样方法不能用于 ICP 光谱仪上。炬管污染和雾化器容易堵塞及分析精确度低的问题得到了答案:是由于溶解样品加人的碱性熔剂量过大造成的。碱熔法溶解样品,分解能力强,熔融物浸出比较方便,速度也较快,加大熔剂的用量可加速样品的溶解,对化学分析影响不大。但导人 ICP 光谱仪内分析时,由于溶液需通过毛细管般的雾化器,碱熔后钠离子浓度较大时,钠盐容易析出而将雾化器堵塞。经反复试验熔剂加入量对样品溶解状态的影响,发现熔剂量小于 1g 时,样品熔得不完全,且熔块溶解时间长,溶液静置后有少量黑色或灰色沉积物。当熔剂量加至大于 2. 5g 时,样品虽能完全溶解,且熔块溶解时间短,但雾化器容易堵塞。最终试验得出,在保证溶解彻底而又使雾化器不堵塞的前提下, 一 的熔剂量较为合适。按照熔剂试验结果,严格控制熔剂加入量,选择浓度 mg/ml 的标样溶液导入 ICP 光谱仪,在确定的工作条件下测定一系列铁矿石和烧结矿标样中各元素强度后,用最小二乘法绘出工作曲线。各元素的分析精确度得到显著的提高,雾化器及炬管污染程度也明显降低,标样回收率提高。②铁矿石中砷的测定称取标准样品 0. 1000 g于 150 mL 烧杯中,以少量水润湿,加人硝酸( 密度 g/mL) 5mL 于低温电炉上加热溶解, 5 min 后加 HCl( 密度 )15 mL 继续加热至试样溶解