2021年HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量-穿心莲内酯滴丸怎么吃.docx

HPLC法测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的含量:穿心莲内酯滴丸怎么吃

　　 　　摘要：目标 建立测定喉舒宁片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的方法。方法 色谱柱为C18柱Shim-pack VP-ODS250mm×，5?m；流动相甲醇-水53：47；检测波长240nm；流速/min。结果 穿心莲内酯线性范围～μgr=，平均回收率为%，RSD=% n=6；脱水穿心莲内酯线性范围～μg r=，平均回收率为%，RSD=% n=6。结论 方法正确、专属性强，可作为喉舒宁片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯的定量分析方法。
　　关键词：喉舒宁片；穿心莲内酯；脱水穿心莲内酯；高效液相色谱
　　喉舒宁片1是由白花蛇舌草、穿心莲2、山芝麻三味药经提取制成，含有清热解毒、散结止痛等功效，用于急、慢性咽喉炎，急性扁桃体炎，声带息肉，声带小结等。但其现行质量标准尚无含量测定方法3。为完善产品质量标准，本文建立了采取HPLC单波长同时测定喉舒宁片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的方法。
　　1 仪器、试剂和样品
　　美国安捷伦1100型高效液相色谱仪，VWD紫外-可见检测器，Agilent化学工作站。
　　甲醇色谱纯，水为重蒸水。穿心莲内酯供含测用， 0797-202105、脱水穿心莲内酯供含测用，0854-202104对照品由中检所提供；喉舒宁片及缺穿心莲的阴性样品由广西策略药业集团有限企业提供。
　　2 方法和结果
　　色谱条件 色谱柱： Shim-pack VP-ODS，C18，250mm×，5μm；流动相：甲醇-水53：47；流速/min；柱温30℃；检测波长240nm。
　　样品制备及专属性考察
　　对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的混合溶液，备用。
　　供试品溶液制备 取本品10片，除去包衣，研细，取，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液再用微孔滤膜滤过，即得。
　　阴性样品溶液制备 另取不含穿心莲药材的阴性样品按喉舒宁片配方删除穿心莲药材，采取该片剂制备工艺制得的样品，照供试品溶液项下操作制备成阴性样品溶液。
　　测定方法 分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶液5μl注入液相色谱仪，测定，理论板数按脱水穿心莲内酯峰计算不低于2021。结果阴性样品在相同位置无干扰。见附图。
　　线性关系考察 精密称取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品，置于25ml量瓶中，加甲醇制成对照品混合溶液贮备液。精密吸收该贮备液1、2、4、6、8ml，置10ml容量瓶中，加甲醇至刻度。分别取5μl注入液相色谱仪进行测定。以对照品进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程：穿心莲内酯Y=，γ=n=5、脱水穿心莲内酯Y=，γ=n=5。结果表明：穿心莲内酯进样量在～μg、脱水穿心莲内酯进样量在～μg范围内和峰面积线性关系良好。
　　仪器精密度和样品稳定性、反复性试验
　　精密吸收同一对照品溶液穿心莲内酯浓度 mg/ml、脱水穿心莲内酯浓度/ml5?l，按上述色谱条件反复进样6次，测得穿心莲内酯平均峰面积为，RSD=%；脱水穿心莲内酯平均峰面积为，RS