污水厂常用指标化验方法.doc

专业资料参考首选水质指标监测指导手册 COD-571-1 型消解装置( 2002 ) 一、 5B-1 ( C)型 COD 快速测定仪准备工作: 试剂的制备:称取 固体试剂 M和 硫酸银( AR )于 1000ml 棕色小口瓶中,加入 1000ml 硫酸( AR ,比重为 ) ,过夜或微热即可溶解;使用时摇匀( AR ? ????????????????????—即分析纯试剂) 注意: M试剂为强腐蚀性液体,应小心操作!如溅到皮肤上,立即用水冲洗。 :称取 g固体试剂K于 100m l烧杯中,再加入 90m l 蒸馏水,在不断搅拌下加入 6ml 硫酸直至溶解,如难溶,可稍加热, 最后用蒸馏水稀释到 100ml 。 5m l磨口移夜器中备用,移液器定位在 l 处。此溶液的有效期为 3个月。 165 ± ℃时,即可进行试验。 5. 反应管的清洗及干燥:反应管第一次使用时,应先用洗液处理, 然后用自来水,蒸馏水冲洗,烘干后备用。 6 移液器为半自动加液器,使用时,应将管中的气泡除去,方法是使管稍加倾斜,气泡即可赶出,用固定螺丝使定位到一定的位置。定量器的定位与移液器的定位的方法类同( K 试剂使用的定量器, 时间长不用,容易粘住,所以,每天用后应用水冲洗,并将水排净)。测定步骤: 5ml 刻度移液管准确量取 试样于反应器中,加入试剂 ,然后缓慢加入 试剂 M (应先慢后快,一般在 10 秒钟左右完成,加入过快会使溶液不匀,形成上层色深、下层色浅,若出此现象应重做。一般靠加液器注入液自身重量自由落下,洽使溶液混匀,若不均可稍加摇动),加完后溶液上下应当颜色均匀。二是检查炉温是否过高)。 ,取出反应管,放置空气冷却器试管孔内,按下“ 2 分”键。专业资料参考首选 9. 当讯响器再呼叫时,小心向反应管加入 蒸馏水,再放入冷水孔内,按下“2分”键(当室温较高时,可延长至 4分钟)。 10. 当讯响器再呼叫时,取出反应管,将反应液倒入光径 30mm 比色皿中。以蒸馏水代替水样,按以上同样手续处理溶液为空白。 11. 光度计波长调在 610nm 处。 12. 试验用过的反应管,无须用洗涤剂冲洗,一般先用来水蒸馏水冲洗烘干即可,以防洗涤剂粘附在内壁,影响测定。 13. 对于多个样品连续测定时,将测过的比色皿中溶液从一角中倒掉, 小心甩净,即可倒入新的待测溶液,因此引入的误差在允许范围之内, 为了使误差更小,测定时,水样的 COD 值可从小往大做。专业资料参考首选化学需氧量( COD )的重铬酸钾法测定化学需氧量(COD )是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。 COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以 COD 测定又可反映水中有机物的含量。一、重铬酸钾法测定( COD Cr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置(电炉)。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液( C1/6K2Cr2O7 );称取预先在 120 ℃烘干 2h的基准或优质纯重铬酸钾 溶于水中,移入 1000ml 容量瓶,稀释至标准线,摇匀。 2 、试亚铁灵指示液:称取 邻菲啰啉( )、 硫酸亚铁( FeSO )溶于水中,稀释至 100ml ,储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液( C(NH 4)2 Fe(SO4) ):称取 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸,冷却后移入 1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中,加水稀释至 110ml 左右,缓慢加入 30ml 浓硫酸,混匀。