仪器分析实验报告微波消解AESICP测定土壤中的重金属.docx

微波消解-ICP-AES法测定土壤中的重金属元素
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111111 院 广州 510275
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摘要土壤是生物生存的重要环境，土壤中重金属元素的监测至关重要。本文 米用微波辅助-王水消解土壤样品，并结合 ICP-AES （电感耦合等离子体原子
发射光谱法），以标准曲线法测定出土壤中 Cr、Mn Cu Zn的总含量分别
为： ± 、 ± 、 ± 、 ± mg/kg。相 较于传统方法具有简便、快速、污染小、节省试剂且准确可靠等特点。
关键
词
土壤 重金 属元 素
微波 消解
ICP-
AES
引言
土壤是生物生存的重要环境，土壤中各金属（特别是重金属）含量的高低可 以从有益到带来麻烦甚至到受污染而产生剧毒，从而影响植物的生长和其周围的水 质，最终直接或间接地影响人类的生活和健康，因此对土壤中重金属元素的监测至 关重要[1] O
土壤样品相对于蔬菜、饮料等样品比较难以处理，传统的电热板敞开消解体 系费时长，易交叉污染而降低精密度和准确度，而且消解过程所产生的有害气体直 接影响环境和人员的健康。因此本实验采用全封闭式微波消解法处理土壤样品，具 有省力、省时、用酸少、污染少、提取率高且背景值低等特点。
土壤测定方法常用原子吸收分光光度法、分光光度法、原子荧光法、气相色
谱法、电化学分析法及化学分析法，还有 X-射线荧光光谱分析法、中子活化分析 法、液相色谱分析法及气相色谱—质谱（GC— MS联用法等［2］。本实验中采用电感 耦合等离子—原子发射（ICP—AES法测定了土样中的镉、 铜、锰、锌金属元
素的含量。方法检出限低、精密度好、准确度高、线性分析范围大，且可进行多元 素同时定性定量分析。
1 实验部分
仪器与试剂
高压密闭微波消解仪（Mars-Xpress型，培安• CEM微波化学（中国）技术中 心）；Spectro Ciros-Vison EOP 水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪（德国斯派 克分析仪器公司 ）。
Cu、 Zn、 Mn、 Cr 标准溶液 （ mg/mL ，国家标准物质研究中心，实验室提
供）。分别吸取上述各元素的标准溶液 5 mL于100 mL容量瓶中，以2 %硝酸 （.）溶液配制成各元素浓度均为50卩g/mL的混合液；盐酸、硝酸均为优级纯； 二次去离子水（实验室制备的超纯水）。
土壤样品（实验室提供）：将采集的土壤样品 （不少于 500 g） 混匀后用四分法 缩分至100 g，缩分后的土样经风干后，除去土样中的石子和动植物残体等异物。 用玛瑙研钵将土壤样品碾压，过 2 mm尼龙筛除去2 mm以上的沙砾，混匀。上述土 样进一步研磨，再过 100目尼龙筛，试样混匀后备用。
仪器工作条件
微波消解温度 - 时间程序为：有机物消解模式，温度爬升（最大功率 1600
W 100 %, 15 min , 190 C）,保温 15 min，风冷 15 min。
ICP工作条件： kW;冷却气流量16 L/min ；辅助气 流量 L/min ；载气流量 mL/min ；进样流速 mL/min （进样蠕动泵转速 为 2 ）；预冲洗时间 15 s ；积分时间 24 s 。
样品消解处理
1） g左右上述干燥的土壤样品（105 C干燥2 h） 7份，置于聚四氟乙烯（PTFE）溶样杯中， mL浓盐酸、 mL浓硝 酸,振摇使之与样品充分混合,盖好内盖,擦拭干净杯外壁；
2） 拧上外罐罐盖，依次放入编号为 3、 5、 7、 9、 11、 13、 1 5号位的消解架 上，再配制不加土壤样品的空白溶液放入 1 号位，检查后放入密闭微波消解仪炉腔 内。设定微波消解压力 - 时间程序，按微波炉启动开关，同时按运行消解程序键， 开始进行样品消解；
3） 待微波消解完成后，取出消解罐，确认冷却后打开外罐上盖，小心取出样 品杯，再打开溶样杯杯盖，注意擦拭内外盖和杯口处的液体并放入抽滤漏斗中；
4） 分别以每次少量的二次去离子水冲洗溶样杯杯盖和杯壁 2〜3次，抽滤，
并把过滤液和冲洗抽滤瓶2次（1〜2mL）液体转移至25 mL比色管中，再以去二次离 子水定容至 25 mL。
工作曲线的绘制
于5个25 mL比色管中分别加入 0、、、、 mL重金属混合 标准溶液（50卩g/mL）， mL的浓HNO3用二次水稀释至刻度，摇 匀。该系统各元素浓度分别为 0、、、、