1 、实验目的?学习饱和溶液的配制,巩固溶度积概念。?利用离子交换法测定难溶物碘化铅的溶度积,从而了解离子交换法的一般原理和使用离子交换树脂的基本方法。?掌握用离子交换法测定溶度积的原理。并练衡与溶度积常数在一定温度下,难溶电解质 PbI 2在水中达成下列沉淀溶解平衡: 22 Pb Pb ( ) 2 ( ) I aq I aq ? ?? 2+ c(Pb ) 1/ 2 ( ) c I ?? 2+ 2 2+ 3 sp K =[c(Pb ) / ] [ ( ) / ] 4[c(Pb ) / ] c c I c c ? ?????知道该饱和溶液中 Pb 2+浓度,便可求出 PbI 2的溶度积常数。 离子交换原理?实验采用阳离子交换树脂与碘化铅饱和溶液中的铅离子进行交换。其交换反应可以用下式来示意: ? 2 2 2 2R H Pb R Pb 2H ? ? ????? ?将一定体积的碘化铅饱和溶液通过阳离子交换树脂, 树脂上的氢离子即与铅离子进行交换。 铅离子的测定?交换后,氢离子随流出液流出。然后用标准氢氧化钠溶液滴定, 可求出氢离子的含量。 2 H H OH O ? ?? ?根据流出液中的氢离子的数量,可计算出通过离子交换树脂的碘化铅饱和液中的铅离子浓度。 2 2 ( ) ( ) ( ) / 2 ( ) c Pb c NaOH V NaOH V PbI ?? ? 碱式滴定管的使用检漏→洗涤→装液→排气泡→初读数→滴定→终读数 3、基本操作在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗碱管时, 捏乳胶管时应不断改变方位, 使玻璃球的四周都洗到。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。滴定管的读数手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直 移液管的使用(略) 滴定操作左手无名指及小指夹住末端玻璃尖, 拇指与食指向一侧捏乳胶管,使溶液在玻璃球旁空隙处流出。不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动,尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管,如果这样会在停止滴定、松开手时吸进气泡,造成体积测量错误。 4、实验内容 碘化铅饱和溶液的配制?将过量的碘化铅固体溶于经煮沸除去二氧化碳的蒸馏水中,充分搅动并放置过夜,使其溶解,达到沉淀溶解平衡。 1、交换柱, 2、离子交换树脂, 3、玻璃棉, 4、螺旋夹, 5、胶皮管 装柱装柱前,把交换柱下端填人少许脱脂棉,将阳离子交换树脂约 40 g 随同蒸馏水一并注入交换柱中。在装拄和以后树脂的转型和交换的整个过程中,要注意液面始终要高出树脂,避免空气进入树脂层影响交换结果。 转型在进行离子交换前,须将钠型树脂完全转变成氢型。可用 100 mL 1 mol ·L -1 HNO 3以每分钟 30—40滴的流速流过树脂。然后用蒸馏水淋洗树脂至淋洗液呈中性(可用 pH 试纸检验)。
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