气相色谱仪操作作业指导书编制: 日期: 审核: 日期: 批准: 日期: 安徽众锐质量检测有限公司气相色谱仪操作作业指导书氢火焰离子化检测器原理: 以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当含碳有机化合物进入火焰时, 被测组分被离子化, 此时如果在火焰的两端放上一付电极, 并施加一定电压, 则产生的离子流就被检测出来, 这个电流经过放大后被转变为可接收的信号,同时被电脑采集。一、基本操作 1、气体钢瓶的正确使用钢瓶气体由气体厂提供, 其纯度一般为高纯级, 纯度为 % 以上, 气瓶颜色: 氢气为绿底红字, 氮气为黑底黄字, 压缩空气为黑底白字。瓶上注明纯度。载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关,用扳手顺时针方向旋转为关闭,逆时针旋转为开启,通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。注意: 瓶内气体不能用尽,必须留有不小于 的剩余压力。停止用气时,先关高压,放掉低压气体后,拧松低压阀杆。 2、减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的氮气压力为 - ,因此需要通过减压阀使用钢瓶气源的输出压力下降,减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表) 两种。氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。两种减压表的区别是, 氢气表和氢气瓶嘴是反扣螺蚊, 逆时针方向旋紧, 顺时针方向松开; 而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。减压表上装有两个弹簧压力表, 分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压力可由 T 形阀杆调节。顺时针方向旋转增加出口压力, 逆时针旋转则相反。在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查 T 形阀杆是否处于放松(关闭出口)位置。如果 T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门, 则气路系统的压力聚增, 容易损坏色谱仪中的阀门。二、气路的检漏气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。气路不密封将会在检验过程中出现异常现象, 短成数据不准确。用氢气作载气时, 氢气若从柱接口漏进柱温箱, 可能会发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法。即用毛笔蘸上中性皂液涂在各接头处检漏, 检毕用干布将液擦净。以免污染系统。对于安有转子流量计的仪器,用封闭系统压力法检漏则更方便。将氮气通入气路系统, 观察气流是否通畅, 然后关闭出口处, 当充入 - 氮气后,转子流量计的转子若下降到底,则表明流量计以后的气路不漏气。这时再关闭气体入口处, 待气压平稳后读取柱前压力, 后再次读取柱前压力, 若下降值不超过 , 则可认定整个气路不漏气。三、系统的检漏用合适的堵头堵住系统的出口处,将压力调至使用压力的 2-3 倍, 平衡 2-3 分钟, 关断进气, 若发现压力下降很快, 证明系统漏气, 使用以上方法逐段检查查明漏气的地方。四、氢火焰检测器的操作 1 、开机前的准备①首先安装好色谱柱(不能接反) ,并将色谱柱的末端以连接管接入氢火焰离子化室(又叫离子头)进口部位。②检查仪器各部分连接是否正确, 检查各稳压阀、针形阀及减压表旋杆是否在关断位置。 3 开启载气钢瓶、调节减压阀、稳压阀及针形阀,使柱前压和载气流速达到预定值。 4 进行检漏, 当氮气、氢气、空气都试漏完毕, 进行下一步操作。 2 、开机和色谱条件的设置①打开仪器电源开关,使仪器通电(注意:仪器未接通载气时,切不可通电,否则色谱柱和检测器均可能被烧坏!) ②仪器进行自检, 仪器自动判断整个仪器系统中所有电子电路是否正常。③设置仪器检测条件,按【编程】,“编程”灯灭,“阶数”灯亮, 提示设定程序升温的阶数, 由于恒温操作, 阶数应为 0;按【清除】、【输入】,“阶数”灯灭,“柱箱”灯亮,同时显示( )或另外字样(预置值) ,提示设定柱箱温度;按【清除】,预置值被清除掉,显示器无显示,用数字键输入设定值;按【输入】,柱箱设定值进入系统,同时“热导”灯亮,显示热导预置值;按【输入】,汽化灯亮按【清除】,无显示,把预设的汽化温度输入,按【输入】,氢焰灯亮, 按【清除】无显示, 键入预设值,按【输入】, 保护灯亮,按【清除】无显示,输入预设保护温度,按【输入】,初时灯亮, (二阶不用)一直按【输入】只到“就绪”灯亮, 此时近下【运行】键, 仪器即进入工作状态, 各控温点开始加热控温。若用户仍然使用上一次开机时的各温度设定值,则在打开电源开关,“编程”灯亮时,按下【运行】键,仪器进入工作状态,并按上次设定值进行温度控制。 4 运行过程中温度设定的改动:仪器已经运行后,若发现某一温度设定值不合适或不够理想, 需要对该值进行改动, 按下【总清】键, “编程”灯亮, 即可参照普通设置进行改动, 改动完毕, 再按【运行】启动仪器。( 注意: FID 检测器的温度应高于 110 ℃, 否则点火后会造成
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