修改操作规程.doc

高 密 市 绿 洲 化 工 有 限 公 司
三氯乙醛
安全生产工艺操作规程
编号：LZ/C-JS-24
发放号：16-01
更改状态：A0
编制：技术科
审批：
审批日期：

1产品名称：三氯乙醛
a）产品名称：三氯乙醛
b）分子式;CCL3CHO 化学上常写作CL3CCHO

烟硝酸是红褐色的液体，在空气中猛烈发烟，并吸收水分，是强氧化剂，使用含量为65%左右。
6、三氯苯磺酰氯（中间体）：
分子量：280
本品为白色或淡黄色针状结晶，熔点60℃.
7.、汽油:
本品为无色至淡黄色的易流动液体。
8、苯：
分子式:C6H6
本品为无色至淡黄色的易挥发、非极性液体，具有高折射型和强烈芳香味，易燃，有毒！，℃，℃。与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳、二硫化碳和醋酸混溶，微溶于水。
9、碱（30%）：
分子式：NaOH
分子量:40
氢氧化钠水溶液俗称液碱，有吸湿性，易溶于水，并溶于乙醇和甘油，有强碱性，对皮肤、织物、纸张等有腐蚀性，易从空气中吸收二氧化碳逐渐变成碳酸钠。必须贮存在密闭的铁罐或玻璃瓶中。
三 工艺原理及化学反应方程式
三氯苯与氯磺酸反应生成三氯苯磺酰氯，三氯苯磺酰氯在催化剂三氯
磺酰氯与氯化苯作用制得TDN粗品；第三部浸取工序，用苯将TDN浸开，通过水洗、酸洗除去部分杂质；第四步蒸馏工序，将TDN粗品的苯液过滤后水蒸气蒸馏脱苯，然后抽滤，用汽油洗涤；第五步烘干工序，将洗涤后的湿品烘干，即得成品三氯杀螨砜。检验合格后包装，如不合格则重复精制操作。
五 生产操作方法
磺化工序：
开车前的检查：
A：检查所属系统中各个阀门及设备是否处于正常状态。
B：先用夹套蒸气将反应罐干燥，然后冷却。
(二)正常开车生产操作法：
A：用液下泵将700-750kg氯磺酸送至计量罐中。
B：用齿轮泵将280-300kg三氯苯送至计量罐中。
C：将计量罐中的氯磺酸一次加入反应罐中。
D：启动真空系统，开启反应釜搅拌，开夹套汽升温至30℃。
E：停止加热。开始滴加三氯苯，用滴加速度控制滴加过程，温度40-50℃之间。
F：滴加完三氯苯，慢慢升温，使反应釜的温度逐渐升高，以防发生冲料。
温度升至80℃，停止加温，保温2小时。
水洗：
（一）开车前的检查工作：
A：检查各个阀门和所属系统是否属于正常状态。
正常开车生产操作法：
A：出料前半小时将1000kg水放入水洗釜。
B：停止反应釜搅拌，慢慢打开反应釜底部阀门向水洗罐内放料，控制好放料速度。
C：出料结束后，关闭反应釜底部阀门。停止水洗罐搅拌，静置分料。
D：开动抽风机，将料盒清理干净送入料箱。
E：分层放料，慢慢打开放料阀，当出现界面立即关闭分料阀。
F：将废硫酸放入贮水池。
G：将三氯苯磺酰氯冷却后破碎装入桶中称重，每桶净重40kg，填写好记录。
工艺控制技术条件：
A：配比：三氯苯：氯磺酸
Mol比 1： 4
重量比 1：
B：投料量：280-300：700-750
C：工艺条件：
、滴加三氯苯温度30-50℃
b、保温温度：80℃，最高不超过85℃
c、保温时间：2小时
d、真空度：微负压
e、水洗加水量：1000kg
(四)正常停车操作法：
A:检查所属系统运转设备是否处于停止状态。
B:关闭好所属系统中的汽、水、料阀门及罐底阀门。
殊情况下的紧急停车操作法：
如在升温反应过程中，发生停电、设备损坏等不正常因素时，应立即关闭加料阀及蒸汽阀门，打开降温水阀门，防止冲料并及时报告值班人员。
缩合工序：
开车前的检查工作：
A：检查所属设备，阀门是否处于正常状态，搅拌及料泵是否运转正常。
B：检查反应釜内是否无水无料。
正常开车生产操作法：
A:用提升机将280kg酰氯、150kg三氯化铝运到反应釜附近。
B:用泵将150kg氯化苯打入计量槽中。
C:按配比将硝酸浓度调至75%左右，所用浓硝酸5kg。
D:一次向反应釜加酰氯280kg，加盖后升温至60℃左右开启搅拌，同时滴加硝酸，反应釜升至90℃时停止加热，降温至70℃左右，投加三氯化铝，同时开冷凝器