有机酸摩尔质量的测定.doc

❀第三届化学分析实验技能比赛❀
有
机
酸
摩
尔
质
量
的
测
定
参赛成员：吕珍洁 胡梦云 赵忠臣
参赛班级：化学系2010级C班
有机酸摩尔质量的测定
实验目的
⒈熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。
⒉学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。
⒊学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。
实验原理
大多数有机酸是固体酸，如草酸（pKa1=, pKa2=）,酒石酸（pKa1=，pKa2=），柠檬酸（pKa1=， pKa2=， pKa3=）等，它们在水中都有一定溶解性。·L-1左右，且cKa≥10-8,则可用NaOH标准溶液滴定。因滴定突跃在弱碱性X围内，常选用酚酞作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量，可计算该有机酸的摩尔质量。当有机酸为多元酸时，应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式（）及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式（）来判别多元酸与NaOH之间反应的计量关系，据此计算出有机酸的摩尔质量。
查文献资料知，柠檬酸（C6H8O7·H2O）是三元弱酸（Ka1=×10-4，Ka2=×10-5,Ka3=×10-7）,其三个不同级酸都能被准确滴定，但不能被分别滴定。柠檬酸溶液与NaOH溶液的化学反应方程式为：
可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式：
本实验中，因为NaOH不是基准物质，所以不能用直接法配制NaOH标准溶液，因此采用间接标定法配制NaOH标准溶液。·L-1的NaOH溶液300ml,再选用邻苯二甲酸氢钾[缩写为KHP，Mr(KHC8H4O4)=·mol-1]作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度，邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且具有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂。NaOH溶液浓度的计算式为：
主要试剂及仪器
NaOH固体（.）；邻苯二甲酸氢钾基准试剂：在100～125℃下干燥备用；有机柠檬酸（C6H8O7·H2O,Mr=·mol-1）(.)；酚酞指示剂；常量滴定用仪器：、、、250ml锥形瓶、500ml试剂瓶、称量纸和滤纸等。
实验步骤
1、NaOH溶液的配制
，用量筒量取300ml蒸馏水溶解并混匀，然后转移至500ml干燥洁净试剂瓶中，贴上标签，备用。
2、NaOH溶液浓度的标定
用直接法在电子天平上准确称取KHC8H4O4基准物质( )g于干燥洁净烧杯中，加40～50ml蒸馏水溶解，，再加蒸馏水稀释至刻度线定容，摇匀，贴上标签，备用。
，加入2～3滴酚酞试剂，用待标定NaOH溶液滴定，滴定至锥形瓶内溶液
由无色变成浅红色，且在30s内不退色。读取并记录消耗的NaOH溶液的体积。如此平行标定三份，求取平均值。
4、柠檬酸摩尔质量的测定
用直接法在电子天平上准确