下学期实验报告示范审批稿.docx

TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】
下学期实验报告示范
实验二十四 第一过渡系元素（二）（铁、钴、镍）
一、实验目的：
1 试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。
2 试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及性质。
3 试验并总结铁、钴、镍及其配合物氧化还原性的变化规律。
二、主要实验仪器和药品:
1 铁、钴、镍的常见化合物溶液；氨水、氢氧化钠、稀硫酸等；
2 离心沉降器；
三、实验内容
步骤
实验操作
实验现象
解释及有关化学反应方程式
一、铁(II)、钴(II)、镍(II)化合物的还原性
1 铁(II)的还原性：
（１）酸性介质：酸性的Cl2水中滴加(NH4)2Fe(SO4)2溶液
绿色的Fe2+溶液很快转变为黄色。加入KSCN，立即得到血红色溶液
Cl2将Fe2+氧化成Fe3+而呈黄色。加入KSCN，由于生成了[Fe(SCN)n]3-n 而呈血红色。
Fe3+ + nSCN- = [Fe(SCN)n]3-n (n = 1~6)
（２）碱性介质：除去空气的酸性Fe2+溶液中缓慢加入３mL6mol L-1的NaOH。沉淀留一段时间观察
首先观察到白色沉淀，放置，沉淀很快变成棕红色，其中可以观察到白－灰绿－黑色－棕红的颜色变化
Fe2+生成了氢氧化物沉淀Fe(OH)2为白色。Fe(OH)2 的还原性很强，很容易被空气氧化生成Fe(OH)3而呈红棕色。期间可以观察到一系列颜色变化。中间产物Fe(OH)(OH)3为黑色
Fe2+ + 2OH- = Fe(OH)2 (白色)
4Fe(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Fe(OH)3
２　钴(II)的还原性
（１）　Co2+溶液中加入Cl2水
实验未观察到溶液颜色变化。
Co2+与Cl2水不反应。
（２）CoCl2溶液中加入NaOH。所得沉淀分成两份。一份置于空气中，一份加入
a. 加入NaOH后首先观察到蓝色沉淀生成，
a. Co2+?溶液中加入NaOH后，首先生成蓝色碱式盐
Cl2水
NaOH过量，得到粉红色沉淀。
b. 沉淀放置在空气中慢慢转变为褐色；
c. 加入Cl2水，很快转变为褐色。
Co(OH)Cl，NaOH过量生成Co(OH)2。
CoCl2 + 2NaOH = Co(OH)2 + 2NaCl
b. Co(OH)2具有一定的还原性，在空气中慢慢被氧化为褐色的Co(OH)2。
c. 加入Cl2水很快被氧化：
4Co(OH)2 + O2 + 2H2O = 4Co(OH)3 (棕色或褐色)
2Co(OH)2 + Cl2 + 2NaOH = 2Co(OH)3 + 2NaCl
３　镍(II)的还原性
NiSO4溶液中加入NaOH，所得沉淀分成两份。一份在空气中放置，另一份加入Cl2水。
a. Ni2+?溶液中加入NaOH后，得到绿色沉淀。
b. 沉淀放置在空气中没有变化；
a. Ni2+?与NaOH反应生成绿色沉淀：
Ni2＋ + 2OH－ = Ni(OH)2
b. Ni(OH)2不能被空气所氧化。
c. 加入Cl2水后，沉淀较慢变化为黑色，若加热，转变加快。
c. 更强的氧化剂Cl2水可以将Ni(OH)2氧化为Ni(OH)3而呈黑色：
2Ni(OH)2 + Cl2 + 2NaOH = 2Ni(OH)3 + 2NaCl
结论
氢氧化物的还原能力：Fe(OH)2 > Co(OH)2 > Ni(OH)2 。Fe2+的还原性大于Co2+和Ni2+，而氢氧化物的还原性比简单水合离子强。
二、铁(III)钴(III)镍(III)的化合物的氧化性
（１）前面留下的Fe(OH)3CoO(OH)和NiO(OH)中加入浓盐酸。用湿润的KI-淀粉试纸检验产生气体。
a. Fe(OH)3溶入浓盐酸，KI-淀粉试纸无变化；
b. Co(OH)3Ni(OH)3加入浓盐酸后，KI-淀粉试纸变蓝；
a. Fe(OH)3与浓盐酸只发生酸碱反应；
b. Co(OH)3和Ni(OH)3溶入浓盐酸后，生成的Co3+和Ni3+在水溶液中由于强氧化性不能存在，与浓盐酸反应释放Cl2气使KI-淀粉试纸变蓝。
Fe(OH)3 + 3HCl = FeCl3 + 3H2O
2CoO(OH) + 6HCl = 2CoCl2 + Cl2 + 4H2O
2NiO(OH) + 6HCl = 2NiCl2 + Cl2 + 4H2O
（2） FeCl3溶液中加入KI溶液，再加入CCl4，震荡试管
FeCl3溶液中加入KI溶液后得到黄色