材料表征分析技术 Material characterization techniques 屈树新西南交通大学材料科学与工程学院元素分析?化学分析: –化学滴定、电化学……–紫外-可见分光光度计(UV-S)、原子吸收(AAS)、等离子体发射光谱(ICP) ?ESCA:Electron Spectroscopy for Chemical Analysis 化学分析用电子能谱–EPMA: Electron Probe Microanalysis(电子探针显微分析) –XPS: X光电子能谱–AES:俄歇电子能谱–SIMS: 二次级离子质谱分析–……测试样品为液体测试样品为固体物质的结构分析?测定物质结构的本质某种波,如微波、红外光、X射线; 或某种粒子,如光子、电子、中子等试样改变试样中原子或分子的核或电子的某种能态试样中原子解离或电子电离入射波(粒子)的散射、衍射或吸收产生与入射波长不同的波或粒子得到物质结构的信息电子束与固体的相互作用?入射电子激发的物理信号背散射电子(BSE) 二次电子(SEM) 吸收电子透射电子(TEM) 特征x射线(EDS,WDS) 俄歇电子(AES) 阴极荧光(阴极荧光谱) 非弹性散射(EELS) 光电子…… XPS:概述?XPS: –X-ray Photoelectron Spectrum,X射线光电子能谱法?历史: –1954世界上第一台XPS:; –20世纪60年代发现化学价态对结合能的影响,引起重视; –70年代:高真空技术与XPS 相结合– 2S 2O 3 硫酸钠Na 2SO 4 XPS:测量各元素+化合价态表面(几个原子层/数纳米) XPS:概述?一般用途: –除H以外,所有元素的表面成分分析; –各类表面物质的化学状态鉴别; –薄膜中元素分布的深度-成分分析; –对一些必须避免电子束有害影响样品的成分分析。?应用举例: –确定金属氧化物表面膜中金属原子的氧化状态; –鉴别表面石墨或碳化物的碳。 XPS ??原理对孤立原子/分子,E b:将电子从所在轨道移到真空所需的能量,以真空能级为能量零点 XPS ??原理?光电效应对固体样品,需考虑晶体势场和表面势场对光电子的束缚作用,通常选取费米(Fermi)能级为E b的参考点: 实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系其中? SP和? S分别是谱仪和样品的功函数 E h E B V K SP S ???????( ) XPS ??光电效应?光电效应 E B V与以Fermi能级算起的结合能E B F间有因此有: E E B V B F S ??? E h E B F K SP ????? XPS:原理?光电子发射及其能量–当入射光子能量h?明显超过原子芯电子的束缚能E b时, →光电子自发射。–光电子动能?E k=h??E b-Φ sp ?(Φ sp是功函数)
