东辰化验室操作规程.docx

受控号：
DCFT 01-2011
东辰控股集团有限公司
20 万吨 / 年芳烃联合装置
操作规程
化验室）
（ 试行 ）
东辰控股集团有限公司 20 万吨 / 年芳烃项目部
发布日期： 2011 年 4 月
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操作规程审批页
第一章 油品部分测定操作规程
SY-2000SN 硫氮测定仪操作规程
工作原理
当样品被引入高温裂解炉后，发生氧化反应，其反应过程如
（ 1 ） 式所示。 在超过 1000 ℃的高温下， 样品被完全气化并发生氧化裂
解，反应生成物包括CO2, H2O, ・NO, SO2,以及其它氧化产物（以
下用MOx表示）。样品中的氮化物定量地转化为• NO,硫化物定量地
转化为 SO2 。反应气由载气携带，经过 膜式干燥器 脱去其中的水份，
进入反应室。
R-N + R-S + 02 >C02 + H2O + • NO +
SO2 +MOx
由（2）式可知，• NO在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发
生反应，转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出
光子。光信号由光电倍增管按特定波长检测。而且这种化学发光的强
度与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测
定样品中的总氮含量。 用此方法只能检测化合态的氮 ，而大气中的氮，
双原子氮（N2）不能检测出来。
?NO + O3 > NO2 + O2 > NO2+h 丫
由（ 3）式可知， SO2 在特定波长的紫外线照射下，转化为激发态
的SO2o当激发态的SO2跃迁到基态时发射出光电子。光信号由光电
倍增管按特定的波长进行检测。 而且这种荧光发射的强度与样品中的总
硫含量成正比， 故可以通过测定荧光发射的强度来测定样品中的总硫含
量。
SO2+ h y > SO2+ h 丫
使用该仪器对样品进行分析时，首先用硫 /氮的标准样作出相应的
标准曲线，调用此曲线，就可得出未知样品的硫 /氮浓度。
.气体要求
氧气：气压 40 psig （表压 ），纯度 %，含水量小于 5 ppm
氩气：气压 40 psig （表压 ），纯度 %，含水量小于 5 ppm
CO2 小于 400ppmTHC1 小于 10ppm
.操作步骤
样品处理： 在使用 SY-2000SN 系统对未知样品进行分析之
前， 其所含硫 /氮的大约浓度和样品本身的化学或物理的特性必须了解。
不正确的样品处理方法可能导致样品分析数据的不准确和重复性不
好。例如，触摸注射器的针头部位或样品进样舟，可能导致硫 / 氮的化
合物被引入系统，从而带来分析结果的不正确。
液体样品
液体样品最容易被多种途径污染。 大多数的导致液体样品的污染物
都可被液体样品所溶解。一些液体样品的挥发性和吸湿性较强，所以
在对液体样品进行分析时，许多可能导致其被污染的因素必须要考虑
到。
．微量的硫 /氮的化合物：在对含硫 /氮量小的样品进行处理
时，微量级的硫 /氮污染都可能导致分析数据的不正确。首先样品可能
要被冷却，所有的玻璃器具，注射器等工具保持干净和不被污染。
．挥发性的硫 /氮化合物：如果样品含挥发性的硫 /氮化合物
时，对其分析之前样品必须被冷却，而且必须密封。否则，会带来分
析结果的不准确。
． 易挥发性样品： 当样品为易挥发性物质时， 对其分析之前
样品必须被冷却，而且必须放置在精密的容器中。否则，会带来分析
结果的不准确。
．活泼的硫 /氮化合物或样品本身：样品所含的硫 /氮化合物
或样品本身可能是比较活泼的。选择这些物品的容器时应极其小心，
只能用惰性样品容器以防分析误差。
气体和液化气样品
气体样品也容易被多种途径污染。 大多数导致气体样品的污染物都
可能混和与气体样品中。一些气体样品容易吸潮，所以在对气体样品
进行分析时，许多可能导致其被污染的因素必须要考虑到。
．微量的硫 /氮的化合物：在对含硫 /氮量小的样品进行处理
时，微量级的硫 /氮污染都可能导致分析数据的不正确。首先样品可能
要被冷却，所有的玻璃器具，注射器，高压气瓶等其它所用到的工具
保持干净和不被污染。
．气态的硫 /氮化合物：对于气体或液化气样品，由于其难
以存放，对其分析之前样品必须存放在无泄漏的容器中。否则，会带
来分析结果的不准确。
． 易挥发性样品： 当样品为易挥发性物质时， 对其分析之前
样品必须被冷却，而且在选择这些物质容器时应极其小心。否则，会