甲基橙的制备(LGP).doc

有机化学实验报告实验名称: 甲基橙的制备学院: 化学工程学院专业: 化学工程与工艺班级: 化工 10-2 班姓名: 学号 1040201 指导教师: 肖勋文王冠南日期: 2011 年 12月1日一、实验目的 1、熟悉重氮化反应和偶联反应。 2、掌握甲基橙制备的原理及实验方法。 3、进一步练习过滤,洗涤,重结晶等基本操作。二、实验原理 H 2NSO 3H NaOHH 2NSO 3Na H 2NSO 3Na NaNO 2HCl N HO 3SN Cl PhN(CH 3) 2HOAc N HO 3SNN(CH 3) 2H AcO NaOHN HO 3SNN(CH 3) 2 三、主要试剂对氨基苯磺酸 N,N- 二甲苯胺四、试剂用量规格 ﹑10ml 5%氢氧化钠﹑ 亚硝酸钠、 浓HCl 、1ml 冰醋酸、 N,N- 二甲苯胺、 15ml 10% 氢氧化钠、饱和 NaCl 溶液 20ml 、无水乙醇五、仪器装置烧杯( 100ml 、 200ml 、 500ml ) ,玻璃棒,循环水真空泵,布氏漏斗,表面皿,电炉,滴管六、实验步骤及现象对氨基苯磺酸重氮盐的制备 1,100 mL 烧杯中, 对氨基苯磺酸晶体, 10mL 5%NaOH 溶液,热水浴中温热使之溶解。 2. 冷至室温后加 g 亚硝酸钠,溶解。搅拌下滴入装有 13mL 冰冷水和 mL 浓盐酸混合液的烧杯中。 5℃以下淀,在冰水浴中放置 15min ,使重氮化反应完全。偶合反应 mLN,N-二甲基苯胺溶于 1mL冰醋酸中,震荡混合 ,继续搅拌 10min ,使反应完全 ,慢慢加入 15mL10% 氢氧化钠溶液,反应物呈橙色甲基橙粒状沉淀析出。 ,沉淀溶解,稍冷,置冰浴中冷却,使甲基橙全部重新结晶析出后, 抽虑收集晶体、 NaCl 冲洗液洗涤产物 2次,每次 10ml 75ml 热水中微热搅拌,全溶后,冷却至室温,冰浴冷却至甲基橙结晶全部析出,抽滤 。 ,称重,计算产率 ,加几滴稀 HCl ,然后用稀 NaOH 中和,观察颜色变化七、实验结果产物金黄色,表面有光泽胶体。(未烘干完全,且杂质较