01中药成方制剂企业质量标准.doc

01中药成方制剂企业质量标准.doc01中药成方制剂企业质量标准
中药成方制剂企业质
质量控制与质量保证：ZZ/SMP/CP/001/05
量标准
2010年第5版
中药成方制剂企业质量标准
质量控制与质量保证：ZZ/SMP/CP/001/05
中药成方制剂企业质
量标准
2010年第5版
牛黄解毒片
Niuhuang Jiedu Pian
【处方】 人工牛黄
5g 雄黄 50g
石膏200g
大黄 200g
黄苓150g
桔梗 100g
冰片
25g
甘草 50g
【制法】以上八味,
雄黄水飞成极细粉;
大黄粉碎成细粉；人工牛
黄、冰片研细；其余黄苓等四味加水煎煮二次,
每次21000片（大片）或
1500片（小片），或包糖衣或薄膜衣，即得。
【性状】
【鉴别】（1）〜140 u m。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽（雄黄）。
（2） 取本品11%香草醛硫酸溶液1〜2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。
（3） 取本品2 ]⑵项下自“另取胆酸”起试验，显相同的结果。
（4） 取本品120ml,超声处理15分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，
残渣加水lOmllml,加热回流30分钟，放冷，用乙酷提取2次，每次20ml, 合并乙醍液，2ml使溶解，作为供试品溶液。,再
取大黄素对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品B）试 验，吸取上述三种溶液各4",分别点于同一以短甲H薄层板上，以石油 醍（30-60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15： 5： 1）的上层溶液为展开剂，展开， 取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药 材色谱相应的位置上，显相同的5个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱 相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红 色。
（5） 取本品4片，研细，加乙醍30ml,超声处理15分钟，滤过，弃去 乙醍，滤渣挥尽乙醍，加甲醇30ml,超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干， 残渣加水20ml,加热使溶解，滴加盐酸调节PH值至2〜3,加乙酸乙酯 30ml提振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加
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质量控制与质量保证：ZZ/SMP/CP/001/05 中药成方制剂企业质 量标准 2010年第5版甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取黄苓昔对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各5UI,分别点于 同一以含4%醋酸钠的短甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上， 以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5： 3： 1： 1）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以
1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。
（6） 取本品小片20片（包衣片除去包衣）,研细，加石油醍（30〜60°C） -乙醍（3： 1）的混合溶液30ml,加10%亚硫酸氢钠溶液1滴，摇匀，超 声处理5滤纸及滤渣置90°C水浴上挥去溶剂，加三氯甲烷30ml,超声处 理1590°C水浴上蒸至近干，放冷，残渣加三氯甲烷一甲醇（3： 2）的混合溶 液Iml取上清液作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材20mg,加三氯甲 烷，加10%亚硫酸氢钠溶液1滴，摇匀，自“超声处理15法（附录VI B ） 试验，吸取上述两种溶液各2-10 U IG薄层板上，以石油醍（30-60°C）一三氯 甲烷一甲酸乙酯一甲酸（20： 3： 5展开，取出，晾干，置日光及紫外光灯 （365nm）下检视。在与对照药材色谱相应的位置上，
【检查】三氧化二碑，研细，,加稀盐酸20ml, 时时搅拌12次，每次10ml,搅拌10分钟。洗 液与滤液合并，置500ml5ml, 置10ml量瓶中，，加盐酸5ml与水21ml,照碑盐检查法（附录IX F第 其他 D）。
［照高效液相色谱法（附录VI D）测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（45： 55）为流动 相；检测波长为315nm。理论板数按黄苓昔峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取黄苓昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成 每lml中含30 ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片（包衣片除去包衣），精密称定,研细， ,精密称定，置锥形瓶中，加70%乙醇30ml,超声处理（功率250W, 频率33kHz）20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇 分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀， 精密量取2ml,置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得。
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