Ti3SiC2陶瓷的合成制备研究硕士论文硕士论文.pdf

武汉理工大学硕士学位论文
摘要
本研究采用两个系列配比以元素单质粉为原料,以粉、
粉、和粉为原料,分别采用放电等离子烧结和热压烧结工艺,通过调
整原料的起始配比,烧结温度等工艺参数,采用作为烧结助剂,寻找合
成陶瓷材料的最佳制备方法。重点研究了添加和烧结温度对合成
材料时反应合成、晶体发育、烧结与材料致密的影响规律。
所制备的样品,分另“采用射线衍射分析其”组成并测定“格参”,
应用扫描电镜结合能谱仪微区化学成分分析研究样品断面的微观结构形貌
特征,用光电子能谱分析其化学键结合特性,还测试了合成最纯样品的维氏
显微硬度、密度、电导率、可加工性并对测试结果进行了分析和讨论。
为了研究添加的影响,以元素单质粉为原料时,设的添加
量为,按化学计量比为的值分别为
实验结果发现在低于℃的温度下,掺加
能加快的反应合成和晶体的生长,并能显著提高制备材料的
纯度,合成材料中的晶粒尺寸随掺量的增加相应增大,在
中的固溶量少于,固溶后降低了的热稳定性,使
其分解温度降低至不高于
采用放电等离子烧结工艺,以元素粉为原料,添加烧结助剂,原料配
比为压力下,以的升温
速度,在℃的温度下保温能制备高纯致密材料。
其晶格参数为,为板状结晶形貌,晶粒尺寸为
,材料的维氏显微硬度为,具有良好的导电性和机械加工
性能。而以代替为原料合成时,由于反应活化能较高,相应
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合成温度较高,本实验条件下,用放电等离子烧结工艺难以合成高纯
的的引入作用不明显。
等离子放电烧结工艺是一种新型的材料合成工艺。本实验对用这种方法
制备材料的过程进行了初步的探索,研究了真空度与温度、轴位
移与保温时间、反应温度与轴位移之间的变化关系。探讨了这些变化与
材料制备过程中的化学反应进行情况及烧结情况的关系
以元素粉为原料,为烧结助剂,采用热压烧结工艺难以合成高纯的
等杂质相一直明显存在。卜一一
关挂词陶瓷,制备,放电等离子烧结,研必
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刃
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第一章前言
引言
传统的陶瓷材料与金属材料及高分子材料相比,具有许多优点,如耐高
温、耐腐蚀、抗氧化、高强度等,在高温、腐蚀等环境下使用能充分显示其
优越形。但陶瓷材料存在脆性大、韧性低和难以机械加工的缺陷。人们通过
各种途径来提高陶瓷材料的韧性,如纤维或晶须增韧、颗粒弥散增韧和
应力诱导相变增韧,虽取得了一定的效果,但亦存在工艺复杂、成本昂贵和
性能提高幅度有限等缺陷而传统改善陶瓷材料机械加工性能的方法是在陶
瓷基体中引入弱的结合界面,这种方法虽然提高陶瓷材料的可加工性,但同
时亦降低了材料的力学性能和使用的可靠性。
近年来,材料研究者们发现了一类新的化合物,其化学通式为
,其中为靠前面的过渡金属元素如等多为
主族元素如等,为或元素,为或或,即分别为
相、相、相又称为相。迄今已知的相化合物有三个
,一,,等科学家在年代合成这类
化合物达多种,它们具有相同的晶体结构,属于六方晶系,空间群同
为这类化合物具有许多优异性能。它们既有金属的特性,有很好
的导热性能和导电性能,相对较低的维氏显维硬度和较高的弹性模量,在常
温下有延展性,可以象金属一样进行加工,在高温下具有塑性同时,它们
又具有陶瓷材料的性能,有高的屈服强度,高熔点、高热稳定性和良好的抗
氧化和耐腐蚀性能,在高温下能保持高强度。更有意义的是它有比传统的固
体润滑剂石墨、二硫化铝更低的摩擦系数和良好的自润滑性能。迄今为
止,还未发现其它材料具有类似的性能。这类化合物的典型代表是
关于该类化合物的研究报导文献中,就占其中绝大部分。这种集可
加工性、高温强度和塑性,以及对热震不敏感等各种性能于一体的材料作为
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高温结构材料、自润滑材料及电极材料等得到广泛应用,其潜在的价值是无
法估量的。
的结构
属六方晶系,空间群为加,晶格参数为,
。图为的结构简图,从该图可以看出共棱的
、面体被平面的平行四边形的原子层所分隔,每一个晶胞中含有两个
分子。和等用中子衍射更准确测定了的晶胞
参数和晶体中各原子之间的键长及键角表。从表可以得知
原子与原子之间的距离与其相应的共价键键长很接近,表明为
共价键结合,即结合键力较强,赋予材料高熔点、高模量等性能。原子
与原子之间的距离稍微大于的金属键半径和的共价键半径之和而
原子之间、原子与原子之间的距离都远大于形成强键结合的键长数
值,同时有趣的是八面体发生了扭曲,原子朝远离原子平面层的
方向偏离并导致的键长有