熔沸点的测定.ppt

熔沸点的测定 （微量法）
化学实验教学中心
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一、熔点测定：
1、装置图
开口塞
b形管
石蜡油浴
橡皮圈
熔点管
样品
温度计
Made by Maofeng Li
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1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度？
纯有机化合物一般都有固定的熔点，～1C。如该物质含有杂质，则其熔点往往下降，且熔程变大。
根据实验原理回答下列问题：
2、测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合：
①测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；
②测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么？
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2、在安装时注意事项？
① 加浴液时不要高于 b 形管的上支管口；
② 橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中；
④ 样品应处于温度计水银球中部；
③ 温度计的水银球应处于 b 形管两支管口之中部；
⑤ 加热位置应在 b 形管弯管处下侧；
3、熔点管的加工？
cm长，把一端在火焰上封口即可。
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4、装入样品
表面皿
桌面
玻璃管(40 cm)
样品(2~3 mm)
~ g
样品管( cm)
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5、测定时注意事项
开始时升温速度可以快些，当温度距该化合物熔点约10~15 ℃，每分钟上升约1~2 ℃， ℃，但不准忽升忽降。
数据记录按下列表格要求
1
2
3
1
2
未知物
苯甲酸
全熔/℃
初熔/℃
萎缩/℃
要求：苯甲酸测二次，未知物粗测一次，精测二次。
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二、沸点测定
1、装置图
开口塞
b形管
石蜡油浴
橡皮圈
沸点内管
样品液面
沸点外管
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1、与测熔点装置相比较，该装置有什么不同？
该装置样品管比前者多了一个一端封口的外管，且液体样品加在外管中，高约1 cm，将内管开口端向下插入外管中。
2、应该怎样判断样品的沸点？
加热时，内管中会有小汽泡缓缓逸出，在达到液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出速度即渐渐减慢，当最后一个气泡刚欲缩回至内管中时，此时温度即为该液体的沸点。
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