实验六煮法及川乌炮制前后成分的比较.ppt

中药炮制学实验课课件
第二部分
实验六 煮法及川乌炮制前后成分的比较
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本次实验要求
、蒸制的工艺研究
、蒸制川乌的时间正交实验设计
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一、目的要求
通过实验了解煮制的目的意义。
掌握川乌煮制、蒸制的方法、注意事项。
掌握川乌炮制的原理、意义。
二、实验器材及药品
1、仪器：电炉、煮锅、蒸锅、冲钵、超声波提取器、水浴、紫外可见分光光度计
２、试剂：无水乙醇 、乙醚、氨试液、三氯甲烷、
碱性盐酸羟胺、高氯酸铁、高氯酸
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三、实验内容
（一）实验原理、使用概念：
1、 传统煮法的目的----”水煮三沸，百毒具消“；
2、川乌加热水煮、蒸中，双酯型生物碱被水解、酯化成毒性较低的生物碱，药效保存。
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乌头胺
（乌头原碱）
中乌头胺
次乌头胺
亲水性氨基
醇类乌头原碱
另外C8-乙酰基也可被取代生成脂碱而毒性降低
毒性生物碱
乌头碱
中乌头碱
次乌头碱
双酯型二萜类
毒性强
苯甲酰乌头胺
（乌头次碱）
苯甲酰
中乌头胺
苯甲酰
次乌头胺
苯甲酰单酯型生物碱
C8-乙酰基水解
C14-苯甲酰基水解
毒性降为1/200-500
毒性降为1/2000-4000
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川乌中乌头碱的水解过程
乌头碱
苯甲酰乌头胺
（乌头次碱）
乌头胺
（乌头原碱）
+HAC
+苯甲酸
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次乌头碱在乌头碱的基础上C-3上没有-OH取代，N上连接-CH3
中乌头碱在乌头碱的基础上N上连接-CH3
极性大小顺序：次乌头碱 < 乌头碱 < 中乌头碱
Rf (正相板)：次乌头碱 >乌头碱 > 中乌头碱
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（二）、实验方法
１、煮制：取净川乌，用水浸泡至内无干心（约两天），取出，加水煮沸至大个及实心者切开内无白心，口常微有麻舌感时（约4-6h，可蒸6-8h），取出切片（草乌切薄片，川乌切厚片），干燥，筛去碎屑。
成品形状：表面黑褐色或黄褐色，中心部色较浅，呈灰色，周边黑褐色。味淡不麻舌或微有麻舌感。
2、川乌炮制前后成分的比较：药典法
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四、实验方法
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取川乌2克粉末，加无水乙醇10ml,超声提取
15分钟，过滤，滤液为草乌样品液。
：
取制川乌2克粉末，加无水乙醇10ml,超声波
提取15分钟，过滤，滤液为制川乌样品液。
：
精密称取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每
1ml含1克的溶液，作为对照品溶液。
：同上
色谱方法：
精密吸取上述3种溶液各5ul,分别点于同一硅胶
G薄层板上，以乙酸乙酯：丙酮：氨水（17：2：1）为展开剂展开10cm,取出晾干。
显色 剂： 稀碘化铋钾。
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分配色谱（Partition Chromatography）用载体在固相基体上的固定液作固定相，以不同极性溶剂作流动相，依据样品中各组分在固定液上分配性能的差别来实现分离。
根据固定相和液体流动相对极性的差别，又可分为正相分配色谱和反相分配色谱。
----当固定相的极性大于流动相的极性时，可称为正相分配色谱或简称正相色谱（Normal Phase Chromatography）；
----若固定相的极性小于流动相的极性时，可称为反相分配色谱或简称反相色谱(Reversed Phase Chromatography)。
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