污水处理氨氮的测定.doc

: 水中氨氮的测定。: ( 1) . 各种试剂的配置( 2) 、: 纳氏试剂比色法 GB7479 — 87 《水质铵的测定纳氏试剂比色法》: 1、掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。 2、掌握用纳氏试剂比色法(标准法): 水中氨氮指以NH3和 NH4 +形式存在的氮,当酸性较强时, 主要以 NH4+ 存在, 相反, 则以 NH 3 存在。水中氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水, 农业排放水以及生活污水中所含的含氮有机物受到水中微生物的分解作用后, 逐渐变成较简单的化合物,即有蛋白性物质分解成肽、氨基酸等,最后产生氨。在地下水中,由与硝酸盐于铁作用也会分解产生 NH4+ 。此外,沼泽水中腐殖酸能将硝酸盐还原成氨,故沼泽中含有较大量的NH4+。由此可知, 水中氨的来源很多, 但以含氮有机物被微生物氧化分解为主。在发生生物化学反应过程中, 含氮有机物含量不断减少;而含无机氮化合物渐渐增加。若无氧存在, 氨即为最终产物。有氧存在, 氨继续分解并被微生物转变成亚硝酸盐、硝酸盐, 此作用称为硝化作用。这时, 含氮有机化合物显然已由复杂的有机物变为无机性硝酸盐, 含氮有机化合物完成了“无极化”作用。在水质分析中, 通过测定各类含氮化合物, 可以推测水被污染的情况即当前的分解趋势。水体的自净作用包括含氮有机物逐渐转变为氨、亚硝酸盐和硝酸盐的过程。这种变化进行时, 水中的致病细菌也逐渐消除, 所以测定各类含氮有机物, 有助于了解水体的自净情况。如果水中主要含有机氮和氨氮, 可以认为此水最近受到污染, 有严重危险。水中氮的大部分如以硝酸盐的形式存在, 则可认为污染已久, 对于卫生影响不大或几乎无影响。通常水中硝酸盐氮为0 .1 ~1 . 0mg/L。: 环境 0815 水质分析中心七. 操作时间: 2009 年 4月 15日—— 2009 年 4月 : ( 1) 、氨氮的蒸馏( 2) 、标准比色列的配置( 3) 、: 1 、原理: 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物, 其颜色深浅与氨氮含量成正比, 通常可在波长 410-425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。本法最低检出浓度为 ,测定上限为 2mg/L 。水样作适当的预处理后, 本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。 2、实验仪器、设备(1) .氨氮蒸馏装置。(2) .分光光度计。(3). pH 计。(4). 50mL 比色管。(5). 1mL 、 5mL 和 10mL 吸管。 3、.实验试剂(1) .无氨水:每升蒸馏水中加 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL 初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。(2).1 mol/L HCl 。(3).1 mol/L NaOH 。(4) .轻质 MgO :将 MgO 在 500 ℃下加热,以除去碳酸盐。(5). % 溴百里酚蓝指示剂。(6) .硼酸吸收液:称取 20g 硼酸溶于无氨水,稀释至 1L。(7). 10% ZnSO 4 :称取 10g ZnSO 4 溶于无氨水,稀释至 100mL 。(8). 25%NaOH : 称取 25g 氢氧化钠溶于无氨水, 稀释至 100mL , 贮于聚乙烯瓶中。(9) .纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: ①称取碘化钾 5g ,溶于 10mL 无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞( HgCl2 )粉末 ,直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时, 充分搅拌混合, 并改为滴加二氯化汞饱和溶液, 当出现少量朱红色沉淀不再溶解时, 停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中( 15g 氢氧化钾溶于 50mL 无氨水中, 冷却至室温), 以无氨水稀释至 100mL , 混匀。于暗处静置过夜, 将上清液移入聚乙烯瓶中, 密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。②称取 16g 氢氧化钠, 溶于 50mL 无氨水中, 冷却至室温。另称取 7 HgI2 ) 分别用少量无氨水溶解, 再混合, 然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用无氨水稀释至 100mL ,贮于聚乙烯瓶中, 密塞于暗处保存,有效期可达一年。( 10) .酒石酸钾钠溶液:称取 50g 酒石酸钾钠( KNaC4H4O6 ˙ 4H2O ) 溶于无氨水中,定容至 100mL 。( 11). 铵标准贮备液: 称取 经 100 ℃烘干过的优级纯氯化铵( NH4Cl ) 溶于无氨水中, 定容至 1000mL 容量瓶中。此溶液 NH3-N 浓度为 。(