红土镍矿化学分析方法.doc

红土镍矿化学分析方法.doc锡铅焊料化学分析方法
第3部分：锄量的测定
火焰原子吸收光谱法
编制说明
1任务来源
2014年3月26日〜29日全国有色金属标准化技术委员会在扬州组织召开了 “锡铅焊料化学分 析方法系列标准”任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计 划项目的进度安排和分工。其中北京矿冶研究总院负责“锡铅焊料化学分析方法第3部分：钮量的 测定”的修订起草工作，验证单位为：云南锡业集团有限责任公司、北京有色金属研究总院、中国 有色桂林矿产地质研究院有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司。
2标准编写原则和编写格式
本标准是根据GB/T -2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和 GB/-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。
3标准编写的目的和意义
GB/T -2003 “锡铅焊料化学分析方法钮量的测定”，采用硝酸-酒石酸-柠檬酸分解样品， 盐酸沉淀除去大部分的铅和银，硫腺显色，分光光度法测定的方法。该方法在实际操作中，精密度 较差。火焰原子吸收光谱分析技术成熟，它具有分析速度快、检出限低、稳定性好的特点。为了满 足现代锡铅焊料产品检测的要求，对采用火焰原子吸收光谱测定锡铅焊料中钮元素，做了基础性的 研究，该方法精密度、准确度均令人满意，能满足锡铅焊料中钮元素的分析要求。
4标准适用范围
本标准适用于锡铅焊料中钮量的测定，测定范围：%〜%。
5实验部分
实验部分见附件1。
6协同试验

由云南锡业集团有限责任公司搜集、提供锡铅焊料试样。

在精密度试验方面，5个实验室(见表1)对6个水平的样品进行试验，根据国家标准GB/T -2004确定标准测量方法的重复性和再现性的基木方法(ISO 5725-2： 1994, IDT)的规定，
对收到的全部数据进行了统计分析。原始数据及统计结果见附件2o
表1协同试验的实验室编号
编号
实验室
1
北京矿冶研究总院
2
云南锡业集团有限责任公司
3
北京有色金属研究总院
4
中国有色桂林矿产地质研究院有限公司
5
厦门紫金矿冶技术有限公司

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 结果的绝对差值不超过重复性限&),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2 数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
WBi， %






厂，%







在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试 结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3 数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
WBi，
%






R,
%






7 意见和建议的处理
在协同试验和标准预审过程中，我们共征求6条修改意见和建议，对意见进行了分析和处理，详 见表4。
表4标准征求意见稿意见汇总处理表
意见或建议
提出单位
处理
溶解样品时，采用控温电炉加热或釆用其它样品处 理方式。
云南锡业集团有限责 任公司
部分采纳，改为近沸水浴或低温加热
原试验报告缺少所有共存元素的综合干扰试验，建 议补充。
采纳，已补充。
建议补充测定祕时锡的允许量试验。
不釆纳，实验报告中已做lOOOmg锡的 干扰实验、锡量已足够高。
在测定铅、翁，锡在溶液中的残余量时，建议进行 五个以上试验数据，以得出残余量的范围。
采纳，已补充。
标准曲线建议采用一组祕标准溶液（0递、100咽、 300递、500pg> 1000»g、1500gg）,按照试验方法 处理后，定容于100mL容量瓶屮，与原蚀标准溶液进 行对比测定，分析工作曲线的吻合程度。
不采纳，经实验，两条工作曲线一致。
条款3. 5有误，盐酸配制浓度应是3+17而不是3+7, 与方法提要不符。
厦门紫金矿冶技术有 限公司
采纳，已修改。
8 预期效果
《锡铅焊料化学分析方法第3部分钮量的测定火焰原子吸收光谱法》标准为推荐性国家标 准，为首次采用火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中的钮含量的方法。
北京矿冶研究总院测试研究所 刘