热重分析-热机械分析教学课件.ppt

热分析 (Thermal Analysis)
概述
热重分析 (TG)
热机械分析 (TMA)
示差扫描量热法 (DSC)
动态力学分析 (DMTA)
介电分析 (DETA)
第一次
第二次
第三次
第一章 热分析技术概述
一、什么是热分析
热分析的本质是温度分析。物质经历温度变化时，常常出现一种或几种物理性质的变化，即
P = f (T)
监测温度引起的性质变化，可分析出结构、机理等信息
按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：
T =  (t)
故性质既是温度的函数也是时间的函数：
P = f (T or t)
1977 年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义
即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。
热分析定义
物理性质
热分析技术名称
缩写
重量
热重分析法
TG
热量
示差扫描量热法
DSC
尺寸
热机械法
TMA
模量or 柔量
动态力学分析
DMTA
介电常数
热电分析
DETA
上述物理性质主要包括重量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等，不同热分析技术可监测不同性质
热分析的优点
1. 可在宽广的温度范围内对样品进行研究；
2. 可使用各种温度程序(不同的升降温速率)；
3. 对样品的物理状态无特殊要求；
4. 所需样品量很少( μg-10 mg);
5. 仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5)；
6. 可与其它技术联用；
7. 可获取多种信息；
1887年，法(德)国人用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升温过程中的热性质变化
1891年，英录样品与参照物间存在的温度差，发明了差热分析(DTA)技术
1915年，日本(俄，开创了热重分析(TG)技术
1964年，美国人在DTA技术的基础上发明了示差扫描量热法(DSC), Perkin-Elmer公司率先研制了DSC-1型示差扫描量热仪
热分析简史
第二章 热重分析 (Thermogravimetric Analysis)
监测样品重量随温度的变化
加热条件或为恒定速度升温或等温
定量的本质使其成为强有力的分析手段
是指在程序控制温度下测量待测样品的重量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份
过程
增重
失重
吸附
*
脱附
*
脱水/脱溶剂
*
升华
*
蒸发
*
分解
*
固固反应
*
固气反应
*
*
发生重量变化的主要过程
主要过程为失重，故又称热失重分析
灵敏度  1g，
量程 > 数百mg
操作温度为室温到1500+C
测量重量变化的仪器——热天平
升温速率  320 C/min
材料鉴定
成分分析
热稳定性
动力学
用途