LABCONCO冻干机简单操作规程.doc

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LABCONCO冻干机简单操作规程
原理
冻干过程是在真空状态下，把预冷冻样品中的溶剂(水或其它有机溶媒)通过升华 (sublimation )，从冻固态(solid phase)»不经过液态(liquid phase)»直接 转换成 气态(vapor phase),经冷阱(Cold trap) s收集冷凝液体外排，最后®在样
品瓶里的是完整的浓缩干燥样品。其整体物理与化学特性是不受损坏和不会改变的。
升华的速度取决于温度(temperature)和压力(pressure)。全过程包括预冻样 品至固 态，在干燥室令其表面吸收热量，经真空泵抽取样品表面水分，转移其水蒸气或溶液至冷阱 收集和排岀。
1. 样品预处理
1预冻
将制备的样品溶液至于培养皿或表面积比较大的容器中至低温冰箱(-80?冰箱更好)预冻 至少2 h以上，过夜更好。
1. 1样品不能含有有机溶剂和酸
样品中不能含有有机溶剂和酸，因为有机溶剂和酸抽出后会腐蚀真空泵〜
1. 2样品疗度
样品预处理注意事项:冻完后样品层不能太片，以OVcm片度合适，样品层片 度与冻干时 间成反比，宇可多分儿个容器冷冻，，注童样品不能超过容器积的三分
1・3浸膏样品
若样品呈黏稠糊状，预冻前加水稍微稀释儿倍，防止在冻干过程中样品表面成 膜，影响 内部的干燥效果。
1・4粉状样品
若样品冻干后呈细小粉末状，在容器表面盖上一层透气薄膜，避免被破真空时的气流吹 散。
2. 开机操作
1 •检査
1. 1油位
先检查真空泵油位，油而一定不能低于油镜的中线，严禁无油或低油位开启真空泵。真 空泵油在使用过程中颜色从淡色转为黄色、棕色、褐色其至黑色，在棕色 时更换新油，油的 刻度以？1/2为宜，油窗内发现悬浮物时需换油。泵上方的油污 分离器污物超过刻度1/2则 需放油。
1. 2冷阱和干燥室
仔细检査冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有异物，一定要擦拭干净。
2•开机
打开仪器左侧电源总开关，然后按下仪器正而面板上的“MAN”按钮，观察仪 器液晶 屏，待面板显示温度在-40?以下可以开始放置样品（预冷时间大约5-10
min） C
3•上样
将冻好的样品置于冷冻架中，盖上有机罩，接上冷冻架加热电源，盖上顶盖，关闭所有充 气阀后可以开启真空泵。
mb吐后，将装好不锈钢接管的冻干瓶接在样若需外挂冻干瓶，需待真空度下降
至 0. 12
品室外的充气口上，再将该充气阀打开（即斜面向下，对准充气口）。
4•打开真空泵
按下〃VACUUM〃纽，开启真空泵，开始正式冻干，待真空度下降至0. 12 mbar
后无异常W况方可离开（本机制冷温度可达-50?,打开真空泵后温度短暂上升属于正常W 况）。
4. 5升台式冻干机可