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阳离子鉴定方法
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阳离子的鉴定方法
Na +
1．取 2 滴 Na + 试液，加 8 滴醋酸铀酰试剂 ：UO 2 (Ac) 2 +Zn(Ac) 2 +HAc,放置数分钟，用玻璃棒摩擦器壁，淡黄色的晶状沉淀出现，示有Na +
：
3UO 2 2+ +Zn 2+ +Na + +9Ac － +9H 2 O=3UO 2 (Ac) 2 Zn(Ac) 2 NaAc 9H 2 O ，强酸强碱均能使试剂分解。需加入大量试剂，用玻璃棒摩擦器壁
K + 存在时，可能生成 KAc UO 2 (Ac) 2
的针状结晶。如试液中有大量K + 时用水冲稀3倍后试验。
Ag + 、Hg 2+ 、Sb 3+ 有干扰， PO 4 3－ 、AsO 4 3－ 能使试剂分解，应预先除去
g 250 g g－ 1
(250ppm) + 试液与等体积的 L -1 KSb(OH) 6 试液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后产生白色晶形沉淀示有 Na +
：
Na + +Sb(OH) 6 － = NaSb(OH) 6
Na + 浓度大时，立即有沉淀生成，浓度小时因生成过饱和溶液，很久以后（几小时，甚至过夜）才有结晶附在器壁
1. 在中性或弱碱性溶液中进行，因酸能分解试剂
2. 低温进行，因沉淀的溶解度随温度的升高而加剧
3. 除碱金属以外的金属离子也能与试剂形成沉淀，需预先除去
K +
2 滴 K + 试液，加 3 滴六硝基合钴酸钠(Na 3 [Co(NO 2 ) 6 ])溶液，放置片刻，黄色的 K 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ]沉淀析出，示有 K +
：
2K + +Na + +[Co(NO 2 ) 6 ] 3－ =K 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ] 1. 中性微酸性溶液中进行，因酸碱都能分解试剂中的[Co(NO 2 ) 6 ] 3-
2. NH 4 + 与 试 剂 生 成 橙 色 沉 淀(NH 4 ) 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ]而干扰，但在沸水中加热 1～2 分钟后(NH 4 ) 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ]完全分解，K 2 Na[Co(NO 2 ) 6 ]无变化，故可在 NH 4 + 浓度大于 K + 浓度 100 倍时，鉴定 K +
4 g 80 g g －1 (80ppm) 2 滴 K + 试液，加 2～3 滴 L -1 四苯硼酸钠 Na[B(C 6 H 5 ) 4 ]溶液，生成白色沉淀示有 K +
：
K + +[B(C 6 H 5 ) 4 ] -
= K[B(C 6 H 5 ) 4 ] 1. 在碱性中性或稀酸溶液中进行
2. NH 4 + 有类似的反应而干扰，Ag + 、Hg 2+的影响可加 NaCN 消除，当 PH=5，若有 EDTA 存在时，其他阳离子不干扰。
g 10 g g －1 (10ppm) NH 4 +
1. 气室法 ：用干燥、洁净的表面皿两块（一大、一小），在大的一块表面皿中心放 3 滴 NH 4 + 试液，再加 3 滴 6mol L -1 NaOH 溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心黏附一小条潮湿的酚酞试纸，盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热 2min，酚酞试纸变红，示有 NH 4 +
这是 NH 4 + 的特征反应 g 1 g g －1 (1ppm)
1 滴 NH 4 + 试液，放在白滴板的圆孔中，加 2 滴奈氏试剂（K 2 HgI 4的 NaOH 溶液），生成红棕色沉淀，示有 NH 4 +
：
或
NH 4 + +OH - =NH 3 +H 2 O
NH 4 + 浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色 1 Fe 3+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Ag + 、Cr 3+ 等存在时，与试剂中的 NaOH 生成有色沉淀而干扰，必须预先除去
2- 的存在，使[HgI 4 ] 2- 分解析出HgS 。大量 I - 存在使反应向左进行，沉淀溶解 g 1 g g －1 (1ppm) Mg 2+
2 滴 Mg 2+ 试液，加 2 滴 2mol L -1 NaOH 溶液，1 滴 镁试剂（Ⅰ），沉淀呈天蓝色，示有 Mg 2+
。对硝基苯偶氮苯二酚
俗称镁试剂（Ⅰ）,在碱性环境下呈红色或红紫色，被 Mg(OH) 2 吸附后则呈天蓝色。
1. 反应必须在碱性溶液中进行，如[NH 4 + ]过大，由于它降低了[OH - ]。因而妨碍 Mg 2+ 的捡出，故在鉴