熔沸点的测定(微量法) 化学实验教学中心化学实验教学中心一、熔点测定: 一、熔点测定: 1、装置图开口塞开口塞 b b形管形管石蜡油浴石蜡油浴橡皮圈橡皮圈熔点管熔点管样品样品温度计温度计 1 1、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度? 、为什么可以采用熔点法测定有机化合物的纯度? 纯有机化合物一般都有固定的熔点,自初熔至全熔温度不超过 ~ ~1 1??C C。如该物质含有杂质,则其熔点往往下降,且熔程变大。?根据实验原理回答下列问题: 2 2、测得、测得 A A、、B B两种样品的熔点相同,将它们研细,并两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合: 以等量混合: ①①测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽; 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽; ②②测得混合物的熔点与纯测得混合物的熔点与纯 A A、纯、纯 B B的熔点均相同。的熔点均相同。试试分析以上情况各说明什么? 分析以上情况各说明什么? 2 2、、在安装时注意事项? 在安装时注意事项? ①加浴液时不要高于 b b形管的上支管口; ②橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中; ④样品应处于温度计水银球中部; ③温度计的水银球应处于 b b形管两支管口之中部; ⑤加热位置应在 b b形管弯管处下侧; 3 3、熔点管的加工? 、熔点管的加工? 将毛细管截取 cm cm 长,把一端在火焰上封口即可。 4 4、装入样品、装入样品表面皿表面皿桌面桌面玻璃管玻璃管(40 cm) (40 cm) 样品样品(2 (2 ~3 m ~3 m m) m) 样品样品 ~ g ~ g 样品管样品管( cm) ( cm) 5 5、测定时注意事项、测定时注意事项开始时升温速度可以快些,当温度距该化合物熔点约 10~15 10~15 ℃℃,每分钟上升约 1~2 1~2 ℃℃,接近熔点时每分钟上升约 ℃℃,但不准忽升忽降。数据记录按下列表格要求数据记录按下列表格要求 1 12 23 3 1 12 2未知物未知物苯甲酸苯甲酸全熔全熔/ /℃℃初熔初熔/ /℃℃萎缩萎缩/ /℃℃要求: 苯甲酸测二次,未知物粗测一次,精测二次。要求: 要求: 苯甲酸测二次,未知物粗测一次,精测二次。二、沸点测定二、沸点测定 1、装置图开口塞开口塞 b b形管形管石蜡油浴石蜡油浴橡皮圈橡皮圈沸点内管沸点内管样品液面样品液面沸点外管沸点外管 1 1、、与测熔点装置相比较,该装置有什么不同? 与测熔点装置相比较,该装置有什么不同? 该装置样品管比前者多了一个一端封口的外管,且液体样品加在外管中,高约 1 cm ,将内管开口端向下插入外管中。 2 2、、应该怎样判断样品的沸点? 应该怎样判断样品的沸点?
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