实验一乙醇的蒸馏.doc实验一乙醇的蒸馆
—、实验目的:
⑴了解蒸馆提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馆提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二' 实验原理(参照本章)
三、 仪器与药品
⑴仪器
lOOnil圆底烧瓶1001111锥形瓶蒸懈头接液管30cm直型冷凝管150°C温度计 200ml量筒乳胶管沸石热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水= 60: 40) 95%的乙醇⑴
四、 实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁 夹位置应以蒸馆头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水I I应在靠近接收管的一端,完 整的仪器装置图见2 — 5。
安装过程中要特别注意:各仪器接I I要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为 宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器:整个装置安装好后要做到端正,使 之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸饰操作
加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2 —5安好装置,接通冷凝水
若蒸馆I液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。 可选用油浴加热。
加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。 当蒸汽包鬧水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴饰岀液进入接收器时的温度①。 此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周闱蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
收集馆出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1—2滴。当温度计读数稳 定时,另换接收器收集记录下各饰分的温度范闱和体枳。95%乙醇馆分最多应为77 —79°C。 在保持加热程度的情况卞,不再有饰分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴 液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:。
收集前馆分和77°C〜79°C的馆分。
记录乙醇的沸程。
测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、 附注
義
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