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景凡：环境友好型铋基材料的制备及其性能研究
2016届应用化学专业毕业论文—英文翻译
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景凡：环境友好型铋基材料的制备及其性能研究
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纳米Bi4NbO8Cl由溶液燃烧技术合成。将一定量的NbCl5，Bi(NO3)3·5H2O和BiOCl在水里混合。尿素作为燃料和悬浮溶液加入混合物后，会在达到600 ℃时燃烧，再恒温煅烧6 h。将得到黄白色粉末。为便于比较，块状Bi4NbO8Cl也通过固态法合成。
材料表征
使用D2移相器Bruker X射线衍射仪进行相位鉴定。颗粒大小和形态则是通过卡尔·蔡司场发射扫描电子显微镜来确定。带隙是由珀金埃尔默拉姆达45漫反射分光光度计来测定。PerkinElmer LS55 分光光度计是利用光致发光进行测量。总有机碳（TOC）分析仪（耶拿分析仪器多N / C2100）用来定量测定染料的矿化程度。
光催化降解实验
在紫外线和太阳光下，通过纳米Bi4NbO8Cl的光催化活性来降解阴离子染料刚果红。自行建造一个用于紫外光照射下进行染料降解反应的光催化反应器。紫外光远采用高压泵灯（125 W），它的主要辐射波长为365 nm。当最大亮度和最小波动可利用时，采用太阳辐射，大多是上午11点到下午3点。
而刚果红被选为降解实验的样品染料，本实验细节将在别处展现。
3 结果和讨论
合成，X射线衍射和形态
纳米Bi4NbO8Cl的合成是首次采用溶液燃烧技术。众所周知溶液燃烧合成是一个自蔓延反应，利用燃料作为点火器。这里，尿素用作燃料，一旦被点燃，温度可达到高的值，得到所希望的相。图1为纳米和块状Bi4NbO8Cl的X射线衍射（XRD）图案。图1a中的加宽峰表明纳米 Bi4NbO8Cl的晶粒尺寸相比块状的更小。，℃时的BiNbO4。
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图1 PXRD图谱 (a) 纳米Bi4NbO8Cl，(b) 块状Bi4NbO8Cl
图2描绘的是块状和纳米 Bi4NbO8Cl的形态。仔细观察SEM图像可看出，通过溶液燃烧方法合成的 Bi4NbO8Cl呈多孔纳米结构体（图2a-c），而块状呈现微结构（图2d）。纳米 Bi4NbO8Cl形成的相互连接的拨浪鼓状颗粒构成了多孔的三维网络（图2a和b）。此外，纳米 Bi4NbO8Cl表现出得分层纳米花瓣是从相互连接拨浪鼓状颗粒的演变。这些二维纳米的花瓣散落在拨浪鼓状颗粒之间的自组装里，随机产生多孔基质。分层纳米结构的形成可以由溶液燃烧合成进行说明。一旦反应是由燃料点火自动起动,温度急剧上升,达到一个最佳值。温度分布在整个反应体系的变化中，最终得到了分层形态的产品。在较低温度区域中的粒子形成的拨浪鼓形颗粒（图2a和b）。与此相反，火焰的前端的例子在单一方向上各向异性的增多，加大了比表面能导致形成纳米花瓣状的结构（图2c）。二氧化碳，氮气、水蒸汽等气体粒子之间的变化最终能提供多孔性的材料。所形成的纳米花瓣，其具有在特定方向上最大的曝光率，组装彼此以形成一个三维网络，得到分层纳米结构，以尽量减少表面能。
众所周知，因为纳米结构的形态、比表面积和较小的粒径，所以通常在提高光催化性能中起到至关重要的作用[20]。然而，纳米结构优于结晶块状化合物，是因为形成表面缺陷这一限制条件
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[21]。这些缺陷促进电子-空穴对的再结合，从而减少光催化活性。然而，纳米结构仍优选与块状颗粒是因为增加了表面积，和由孔的纳米特性体现出更好的入射光渗透性。此外，更小的颗粒尺寸改善了载体的迁移，是由于到表面的短距离行进增加了光的催化活性。
图2 Bi4NbO8Cl的SEM图像表现为(a) 拨浪鼓状纳米粒子；(b) 纳米花瓣分散在拨浪鼓状颗粒之间；(c) 从拨浪鼓状颗粒演变到纳米花瓣；(d) 块状Bi4NbO8Cl。
漫反射光谱
带隙是判断半导体光催化活性的关键因素。块状和纳米Bi4NbO8Cl的带隙可通过在紫外可见区域内的漫反射光谱来测定。这些材料的光吸收在图3中表示。两种材料在紫外去和向上延伸至550 nm可见光范围内产生吸收。图中的插图是块状和纳米
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Bi4NbO8Cl的吸收曲线[22]。