高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量.docx

高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量
[摘要] 目的：建立舒筋片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相法，色谱柱为依利特C18色谱柱（ mm×250 mm，5 μm），流动相为甲醇-%磷酸（85∶15）， ml/min，检测波长为290 nm。结果：大黄素、 392～ 176 μg、 104～ 312 μg范围内线性关系良好， 9、 9，%，RSD=%，%，RSD=%。结论：此方法简便可靠，精密度高，重现性好，可用于舒筋片的质量控制。
[关键词] 舒筋片；大黄素；大黄酚；含量测定；高效液相色谱法
[中图分类号] R917[文献标识码]A[文章编号]1673-7210（2007）06（c）-183-02
舒筋片由当归、大黄、骨碎补、红花、土鳖虫等八味中药精制而成。本研究选择大黄作为含量测定的对象，大黄素、大黄酚是大黄的主要有效成分，我们建立了测定舒筋片中大黄素、大黄酚含量的高效液相色谱法，为该药的质控提供了可靠的方法。
1 材料与方法
仪器与试药

岛津LC－10A高效液相色谱仪，LC－10AVP检测器，岛津Class－VP工作站（日本岛津公司）；大黄素、大黄酚对照品（供含量测定用，中国药品生物制品检定所提供）；甲醇为色谱纯，水为蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
实验方法

采用依利特C18色谱柱（ mm×250 mm,5 μm）；以甲醇-%磷酸（85∶15）为流动相， ml/min，检测波长为290 nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1 500，大黄素、大黄酚和其他组分均能达到较好的分离。
供试液的制备
：精密称取大黄素、大黄酚对照品， μg/ml、 μg/ml的混合溶液，即得。
：取本品5片，除去包衣，研细，混匀， g，精密称定，置具塞锥形瓶中， mol/L硫酸10 ml、氯仿20 ml，加热回流1 h，放冷，分取氯仿层，水层再用等量氯仿振摇提取3次，合并氯仿液，用水50 ml洗涤，分取氯仿层，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容于25 ml容量瓶中， μm微孔滤膜，取续滤液，即得。
：按处方比例称取除大黄以外的其余药味，按制备工艺制成缺大黄的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。精密吸取10 μl注入液相色谱仪，观察在样品峰的保留时间处是否有杂质峰。结果表明，在样品保留时间处无明显杂质峰干扰。

2 结果

精密吸取大黄素、大黄酚对照品溶液，分别进样6、