正溴丁烷的制备201214PPT课件.pptx

实验原理
主反应：
可能的副反应：
本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得。
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实验用试剂
正丁醇， g ( mL, mol)
无水溴化钠，13 g ( mol)
浓硫酸，14mL
无水氯化钙
饱和碳酸氢钠水溶液
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实验装置
回流装置
气体吸收装置
蒸馏装置
分液装置
尾气吸收用5%氢氧化钠（可用废碱），用完后回收。
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实验步骤
1、在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，，充分振荡后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）
2、以电热套为热源，上图安装回流装置（含气体吸收部分）。（注意防止碱液被倒吸）
3、调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。反应约30—40min。
4、待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）
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实验步骤
5、 将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
6、将干燥好的产物过滤到圆底烧瓶小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。
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实验流程图
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实验流程图
产物折光率：
密度： g/mL
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注意事项
稀释浓硫酸时要缓慢并保持振摇，投料时应严格按顺序，投料后，一定要混合均匀。
反应时，保持回流平稳进行，导气管末端的漏斗不可全部浸入吸收液，防止倒吸。
水汽蒸馏完毕后应及时洗净蒸馏装置置烘箱，以备最后的产品蒸馏。
洗涤粗产物时，注意正确判断哪一层是有机层。
干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。
最后蒸馏的所有装置须清洁干燥，防止再污染。
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思考题
1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？
2、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，若不知道产物的密度，可用什么简便的方法加以判断？
3、正溴丁烷必须蒸完，否则会影响产率，可以从哪些方面判断正溴丁烷已经蒸完？
4、本实验中硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或者太小有什么不好？
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