13检验用滴定液、标准液管理规程.doc

13检验用滴定液、标准液管理规程
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文件名称 检验用滴定液、标准溶液管理规程 第12页 ； 共4页
文件名称 检验用滴定液、标准溶液管理规程 第12页 ； 共4页
标准溶液（滴定液）所用天平称量范围及精度必须与所称样品要求相符，必须有计量部门签发的计量合格证，且在规定的期限内。
称量样品所放的容器及所有操作过程中所用容器均须洁净，无痕迹、无残留物。
. 配制
— 所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校准，合格后方可使用。
— 采用间接配制法时，～；～，应加入适量的溶质或溶剂调整。
— 采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥到恒重后称取，取用量应为精密稳定(精确到4～5位有效数字)，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释到刻度，摇匀。
— ，除另有规定外，，加新沸过的冷水或规定溶剂定量稀释而成。必要时标定浓度。
文件名称 检验用滴定液、标准溶液管理规程 第12页 ； 共4页
— 配制好的标准溶液（滴定液）必须澄清，必要时可滤过，按药典中各该滴定液项下的贮藏要求贮存，或贮存在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好标记。
配制批号采用年、月、日共6位数字来表示，例170602，表示2017年6月2日配制的滴定液。
标定与复标
环境要求
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。应开启空调调节温度。
标定基准物质
— 所用基准物质应采用“基准试剂”，取样时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
— 如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取样量应为精密量取，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按有关规定准确标定。
标定操作
— 根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管：滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗三次。盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
文件名称 检验用滴定液、标准溶液管理规程 第7页 ； 共4页
— 标定中，滴定液宜从滴定管起始刻度开始，滴定液的消耗量，除另有规定外，应大于20ml,。加校正值。
— 标定中的空白试验 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
标定份数
同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液、标准溶液，在正常分析操作下进行测定的份数，不得少于3份平行样。
复标
滴定液经第一人标定后，必须由第二人复标，其复标定份数不得少于3份平行样。
结果计算
％。
滴定液的浓度计算结果最终取小数点后四位有效数字。
误差限度
以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，%，否则重新标定。如符合误差要求，则将二者的算术平均值作为结果。
文件名称 检验用滴定液、标准溶液管理规程 第7页 ； 共4页
“F”值
～；～，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值。
记录
滴定液、标准溶液的配制、标化、原始记录应规范，内容完整，要求标定者，复标者均要签名。
8. 贮藏和使用

滴定液配制后应按规定的[贮藏]条件贮存,一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。特殊品种按照其特殊贮存条件保存，如避光、阴凉等。
瓶口注意防尘，在已标定区规定的位置