综述：采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量.doc

综述:贝壳中钙的几种测定方法食品安全的快速检验班级:应 101-1 组员: 组号: 6组综述: 贝壳中钙的几种测定方法人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,贝壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO 3) 含量高达 95% 。测定贝壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较, 其中( KMnO4 )氧化- 还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法简便易行,原理简单。因此各实验方法都各有优点和缺点,而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法) 、湿式消化法(湿法) 、直接酸溶法等。因此,为寻找较好的实验配合方案,本实验分别采用络合滴定、酸碱滴定法测定贝壳中钙含量。一、碳酸钙概述碳酸钙的基本性质碳酸钙为白色粉末或无色结晶。无气味。无味。有两种结晶,一种是正交晶体文石, 一种是六方菱面晶体方解石。在约 825 ℃时分解为氧化钙和二氧化碳。溶于稀酸,几乎不溶于水。文石:相对密度 ,熔点 825 ℃( 分解) 。方解石:相对密度() ,熔点 1339 ℃() 。碳酸钙用于检定和测定有机化合反应中的卤素。水分析。检定磷。与氯化铵一起分解硅酸盐。制备氯化钙溶液以标化皂液。制造光学钕玻璃原料。不可作为食品添加剂。遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸,并溶解。在 千帕下加热到 900 ℃时分解为氧化钙和二氧化碳。二、贝壳中碳酸钙含量的测定实验原理 1、络合滴定法(1) 样品测定: 牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应: ??????? 2223 CO OH CaCl HCl 2 CaCO 在 pH=12 时,用钙指示剂作指示剂, 钙指示剂指示紫红色,当钙离子不存在时其显示自身蓝色, EDTA 可直接测量 Ca 2+。 EDTA Ca EDTA Ca ??????2(2) EDTA 的标定 EDTA 可以与钙离子 1:1 络合,把纯碳酸钙完全溶于盐酸再与粗配得 EDTA 络合可以标定 EDTA 的浓度。因为滴定条件与标定条件一致, EDTA 的标定也应该用钙类物质,所以选用纯 CaCO 3。 2、酸碱滴定法(1) 样品测定牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应: ??????? 2223 CO OH CaCl HCl 2 CaCO 过量的 HCl 用 NaOH 反滴定: OH NaCl NaOH HCl 2?????据实际与 CaCO 3 反应的 HCl 溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。(2) NaOH 的标定以酚酞溶液作指示剂,用邻苯二甲酸氢钾标定 NaOH 溶液, NaOH +C 8H 5 KO 4 == C 8H 4 NaKO 4+ H2O 滴定至溶液颜色由无色变为红色且 30s 内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水,易得到纯品,易保存,且摩尔质量大,称量误差小,是标定 NaOH 溶液较为理想的基准物质,它与 NaOH 溶液 1:1 反应。(3) HCl 溶液的标定以酚酞溶液作指示剂,用已标定好浓度的 NaOH 溶液标定 HCl 溶液定至溶