《双-(3,5-二叔丁基-2-羟基苄基-3-异丙基咪唑基)五氯化镱的合成与结构》.pdf

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双一，欢宥』一羟基苄基．灰毂溥蚧五氯化镱的合成与结构王志国‘，边清泉，刘思曼，刘婷，黄海霞，猙了隠嘌羰Ψ堆г夯в牖Чこ萄г海拇嘌近来，阴离子功能化氮杂环卡宾稀土配合物的研究已经引起了很大的关注，这是由于阴离子可以作为“锚”以增强氮杂环卡宾的配位能力‘。一系列氮杂环卡宾稀土配合物已经合成和结构表征‘，但是配体在有机碱作用下与三碘化铈‘和三氯化镱‘作用得不到正常的氮杂环卡宾稀土配合物，尤其值得注意的是配体在有机碱作用下与三氯化钇反应时发生了断裂反应，为了探究氮杂环卡宾配体断裂的原因，我们研究小组分别合成文章编号：猶，第卷第期年月化学研究与应用摘要：阴离子功能化的咪唑盐，：一胛匏甕，反应成功合成阴离子功能化的咪唑基五氯化物镱‘，产物通过元素分析、、射线衍射法表征。晶体结构表明配合物属于三斜晶体，空间群，晶胞参数，琧．．＃．。，琙，珼／，卢．ǎ琑瑆．。氢键的存在对空间网状结构的形成起着重要的作用。关键词：阴离子；咪唑；镱；晶体结构中图分类号：文献标识码：，琜瓹甗，瓸‘．口．琤。琧：，．＃．，．＃琕．琙，珼．痬一，．，珺琇，收稿日期：；修回日期：基金项目：四川省科技厅应用基础基金资助项目。联系人简介：王志国校┦浚苯淌冢饕4邮陆鹗粲谢в氪呋芯俊：．甆琈，：—甌甧—。。篴；；粂；
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妒肀濉吖。叫三利一。实验部分担琧町；怼＃琧．峁胩致化合物元素分析在一’，合成路线如下：化学研究与应用第卷，．翰⒍云浣辛私峁贡碚鳎峁⑾执种配合物中的稀土元素都与雎仍雍鸵桓隼醋四氢呋哺的氧配位形成八面体几何构型，同时氢键是它们形成层状和网状结构的主要作用力，为试剂和仪器型元素分析仪大利，瓻上测定；红外光谱采用的是傅里叶变换红外光谱仪日本岛津公司痪褰峁乖赗Ｐ偷ゾ脑惭苌仪毡荆晔交嵘上测定。：·：凑瘴南缀铣哨鯹，所用其他药品均为分析纯。所有的操作都是在纯净的氩气保护下，利用际踅械摹双．。宥』腔谢灰毂唑基迓然畹暮铣圆底烧瓶中加入芤将阴离子功能化咪唑盐稚其中。然后按摩尔比为加入无水椅陆涟∈保傻墓烫謇胄分离，然后用芙猓椅戮仓天，得到无色晶体：。‘．。元素分析理论值甇籋，籒，籝．．测定值：籋，籒，籝．．选择的红外光谱压片，了探究这类化合物是否能形成中心金属由六个氯原子配位的正八面体构型以及它的氢键作用力，我们尝试了合成，可能是由于空间位阻的作用，生成的化合物为，苌洳舛ㄅ浜衔锏木褰峁适合于单晶测试的晶体是于常温下在得到的，在氩气保护下，选择的单晶封于毛细管中，将其置于偷ゾ脑惭苌湟巧希檬ǖドɑ．入．浴璺绞皆．≤秽≤．．段谑占个衍射点，其中独立衍射点．。所有衍射数据经因子校正后，采用直接法解出各原子位置坐标。非氢原子坐标及各向异性热参数经各项异性热参数进行全矩阵最朔浇谜钪盏钠离因子为，。最终差值电子云密度的最高峰为瓵一，最低峰为一瓵一。所有计算均采用程序包完成，所得单晶的嗪盼化合物的晶体结构晶胞参数及最后的晶体学参数见表饕<长和键角见表饧菁，其分子结构见图О鸦缤所示。于以钞。．移。。—；唷＃甤；狧秽。。毗，，瑂，；“，。畉
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王志国等：双一二叔丁基．霍腔谢灰毂溥蚧五氯化镱的合成与结构．蝨第期表目标化合物配合物的晶体学数据．，‘。．图目标配合物的晶体结构／痳’／／／．狧．．。猦薹。一耋Ｒ髄董．，．。．瓵‘。．／
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化学研究与应用第卷籝—狢籝—一狢—