山杨的化学成分探究论文
摘要:对山杨树皮的化学成分进行了研究,从中分得22个化合物,鉴定了19个化合物的结构,主要为酚苷及黄酮类化合物,均为从本植物中首次分得。报道了7个酚苷化合物,分别为7-水杨酰-2′-苯甲酰水杨苷(salicyolyltremuloidin,Ⅰ)、特里杨苷(tremulacin,Ⅱ)、2′-苯甲酰水杨苷(tremuloidin,Ⅲ)、柳皮苷(salicortin,Ⅳ)、水杨酰水杨苷(salicyloylsalicin,Ⅴ)、大齿杨苷(grandidentatin,Ⅵ)和葡萄柳苷(salireposide,Ⅶ)。
山杨PopulusdavidianaDode为杨柳科杨属植物,常以皮称白杨树皮入药,药用历史悠久,始载于《唐本草》。功效为祛风活络、散瘀止痛、四肢不遂、龋齿、疼痛损伤、瘀血肿痛等症。现代药理学表明,白杨树皮具抗菌、抗炎、心血管保护等作用,其提取物具有显著的抗肿瘤活性,作用优于或相当于长春碱,用于治疗恶性肿瘤,已申请专利。本实验从中分得22个单体结晶,鉴定了19个结晶的结构,主要为酚苷及黄酮类化合物,本文报道7个酚苷化合物,分别为7-水杨酰-2′-苯甲酰水杨苷(salicyloyltremuloidin,Ⅰ)、特里杨苷(tremulacin,Ⅱ)、2′-苯甲酰水杨苷(tremuloidin,Ⅲ)、柳皮苷(salicortin,Ⅳ)、水杨酰水杨苷(salicyloylsalicin,Ⅴ)、大齿杨苷(grandidentatin,Ⅵ)和葡萄柳苷(salireposide,Ⅶ)。并分得有机酸、β-谷甾醇和其它成分。另得2化合物,经鉴定,结构未见报道,可初步确定为新的酚苷类化合物,还需进一步确证。以上化合物均为从本植物中首次得到。
1仪器与材料
熔点用X4型显微熔点测定仪(北京光电设备厂)测定,温度未经校正。红外光谱用Perkin-Elmer983型红外分光光度计(KBr压片)测定。紫外光谱用ShimadzuUV-2501PC型紫外光谱仪测定。核磁共振用BrukerACF-300型和JEOLGX-400型核磁共振仪测定(TMS内标)。薄层层析用硅胶G、硅胶H及柱层析用硅胶均为青岛海洋化工厂生产。试剂均为分析纯。TLC展开剂:氯仿-甲醇-甲酸(80∶20∶)。显色剂为5%硫酸乙醇液或碘蒸气。
,学名经鉴定。
2提取与分离
山杨树皮3kg,粉碎,石油醚(60℃~90℃)热回流提取3次,提取液合并浓缩得石油醚提取物163g。残渣挥干石油醚,用95%乙醇热回流提取3次,提取物合并浓缩得乙醇提取物678g。取乙醇提取物380g,用醋酸乙酯捏溶,捏溶液合并浓缩,得醋酸乙酯捏溶物135g。取石油醚提取物30g进行低压柱层析,石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得6个化合物。取醋酸乙酯捏溶物55g,进行低压柱层析(硅胶用甲酸酸化,即加入硅胶量10%的5%甲酸丙酮液,饱和并挥去丙酮后装柱),氯仿-甲醇洗脱,得化合物16个。氯仿-甲醇(100∶5)洗脱部分经反复硅胶柱层析得Ⅰ34mg、Ⅱ96mg,氯仿-甲醇(100∶8)洗脱部分得Ⅲ139mg,氯
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