《微分脉冲溶出伏安-偏最小二乘法同时测定代森锌和代森锰》.pdf

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微分脉冲溶出伏安一偏最小二乘法同时测定代森锌和代森锰实验部分邱萍倪永年川’引言蔬菜中的农药残留会对人体健康造成危害。如欧盟或环境保护理事会等国际组织都严格限制了食品中允许的农药残留量，并制订人体最低摄入量【浚此降淖畲蟛辛粝Ｐ枰=⒖焖佟⒆既泛途返亩嗖辛舴治黾际醪舛ㄅ┎分械呐┮┎辛袅俊蕖俊４和代森锰撬虼被姿狨ダ嗌本疗分种唬枪闫妆；ば陨本痢Ｔ缙谟泄舛确á蠹觳双硫代氨基甲酸酯类杀菌剂、福美双、代森锌和代森锰，吸附溶出伏安法陋舛ù浚约懊腹艿缬方法嗍来分离和测定在硼酸缓冲溶液中福美锌和代森锌。最近还有利用火焰原子吸收来测定雾水中的代森锌和福美锌川等方法。本研究建立了微分脉冲溶出伏安法结合化学计量学同时测定蔬菜中代森锌和代森锰的新方法。采用数据解析方法分离重叠波谱，从而避免了繁琐的化学预处理步骤，方法简单快速。仪器与试剂电化学分析仪疻，美国籈喂缂捎萌缂低常盒缂为工作电极，／电极为参比电极，铂丝为辅助电极。／亢痛纯度为％，溶液：准确称取魃本粱衔铮蒙倭课匏状既芙夂螅R浦容量瓶中，用无水甲醇定容。使用时再用无水甲醇稀释至所需浓度，工作溶液为取适量杀菌剂化合物标准溶液或混合液于电解杯中，加入猂缓冲溶液一＆枚握袅笏∈椭，摇匀，置入电极，通入高纯氮气郧宄芙庋酢＞仓螅在搅拌的情况下，进行吸附富集，富集电位为一，富集时间为８患瓿珊螅倬仓用微分脉冲溶出伏安法，以／纳杷俣龋梢向负方向扫描至一，记录伏安扫描曲线，采集电流数据的电位区间为一，电位间隔，共鍪莸悖笛樵℃左右条件下完成。图T谒《ǖ氖笛樘跫拢街只衔镌诖颂跫碌姆睬撸氐现亍采用化学计量学方法处理。化学计量学程序用语言编写。取水于锥形瓶中，分别加入癓代森锰和代森锌标准溶液，振荡７直鸩捎枚燃‘：．甤喜笱Щ担喜南昌大学食品科学与技术国家重点实验室，南昌采用循环伏安法讨论了两种常用的杀菌剂代森锰和代森锌在汞电极上的电化学还原反应机理，发现它们均具有良好的的伏安还原峰。采用微分脉冲溶出伏安法研究本体系时，获得的代森锰和代森锌的线性／患斐鱿薹直鹞．和．癵几。由于这两种杀菌剂的分子结研究采用主成分回归和偏最小二乘法对波谱进行解析。结果表明，偏最乘法能得到较好的定量结果。利用本方法对几种蔬菜和水果样品进行分析，三氯甲烷作萃取剂的萃取率最大，回收率在．ァ％之间。关键词微分脉冲溶出伏安法；偏最小二乘法；代森锌；代森锰；杀菌剂实验方法徊样品处理第卷年分析化学芯考虮第摘要范围分别为～／．～构很相似，它们的伏安波谱峰重叠严重，采用常规方法很难对它们分别进行测定。为解决波谱重叠的问题，本，／—本文系国家自然科学基金，南昌大学食品科学与技术国家重点实验室基金和江西省教育厅青年科学基金疭甁．．．收稿；—邮瓽资助
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：∥鞸＼簟薄Ｒ灰籭∥堋”羹峁胩致鄁烷、三氯甲烷、二氯甲烷一三氯甲烷一丙酮：簂。疺⒍燃淄橐蝗燃淄橐灰译：琕／和丙酮进行萃取，萃取液置于通风橱中自然通风近干，再用无水甲醇定容到容量瓶中。结果表明，代森锰和代森锌在三氯甲烷萃取液中可获得最高回收率。取切碎后样品蕃茄、苹果和土豆各糜锥形瓶中，按上述过程采用三氯甲烷分两次进行萃取，挥发近干后以甲醇定容到容量瓶中待测。汞电极上的溶出伏安性质行为代森锌在电极上的还原为两个电子和两个质子的转移过程，从而形成硫代产物，而且在电极过程中代森锌的空间结构会发生改变，两个二硫化碳基团距离较远，与无