化验员培训
粗蛋白测定
要点一、盐酸的配制、标定
:(mol/L)—,摇匀即可;(半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量)
:精密称取无水碳酸钠基准物(在270-300℃灼烧至恒重),,加入蒸馏水50ml使之溶解,加混合指示剂10滴,用盐酸标准溶液滴定至暗红色,微沸2分钟,冷却至室温(一般用水冷),继续滴定至溶液呈暗红色(需做5-6个平行,相对误差),同时做空白试验。
: 盐酸标准溶液浓度
V1—HCL液用量;
V2—空白试验HCL液用量;
m—无水Na2CO3的重量;
M--无水碳酸钠的摩尔质量数 ,单位是克每摩尔[M(1/2NaCO3)=]
推荐盐酸与碳酸钠的对照表
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无水硫酸铵
加热280℃分解
只能检验不能标定
作为基准物应具备哪些条件?
(1)纯度高,%以上
(2)组成和化学式完全相符
(3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化,遇热不易分解
(4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小
二、滴定管的使用
1、清洗:
标准:管内充满水再放出时,内壁全部被均匀润湿而不挂水珠。
①无明显油污的滴定管,可直接用自来水冲洗。
②若有油污,则用铬酸洗液洗涤。
③也可用KOH乙醇溶液洗涤
2、检漏与涂凡士林
将滴定管内装满自来水,排出滴定管出口管内的气泡,关闭旋塞,夹在滴定管架上,直立静置约2min,若无水滴漏下,再将旋塞旋转180°静置检查。若前后两次均无水渗出,旋塞转动也灵活,即可使用。
若发现漏水更换新的滴定管(推荐使用天波滴定管)
涂凡士林的方法:
取下旋塞小端的橡皮圈,取出旋塞,用滤纸擦干,同时也将旋塞套内擦干,随后,用手指将油脂涂在旋塞的两头(除旋塞孔一圈不涂外,在整个曲面上涂一均匀薄层)。然后将旋塞插入旋塞套中,向同一方向不断旋转旋塞,直到旋塞全部呈透明状。最后,抵住旋塞柄,在小端套上橡皮圈。
堵了如何处理?
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