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乙酸乙酯合成实验的改良
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乙酸乙酯合成实验的改良
　　[]本文通过对乙酸乙酯合成实验方法进行改良,提出了新的实验操作方案,克服了原实验方法的缺乏,防止了实验中参加浓H2SO4的炭化现象,缩短了反响时间,减少了副产物的发生,并提高了产率。
[]乙酸乙酯 合成 实验改良
乙酸乙酯是一种重要的有机化合物,可作为溶剂和香料。乙酸乙酯的制备实验也是高校有机化学实验的重要内容之一,并且在实验教材中目前仍然采用硫酸催化酯化法来合成。操作步骤复杂,教学实验用时长,此实验后的废液酸性太强,易引起腐蚀,并且硫酸易引起炭化。所以,反响瓶不易洗涤,基于以上缺点,文献上也有许多有关乙酸乙酯合成实验改良的报道,在实验教学中,我们从绿色环保,简化实验步骤缩短教学实验时间,节约能源和实验试剂的角度出发,采取改装实验仪器和参加无机化合物做催化剂来合成乙酸乙酯,取得了较好的效果。
一、实验
乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂浓硫酸的存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反响而得。
主反响:
反响除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯属于传统的方法。
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ZWA-J阿贝折光仪:上海光学仪器五厂
冰醋酸AR. 浓硫酸 AR. 无水乙醇AR. 氯化钠 AR. 无水硫酸钠AR. 、硫酸氢钠 AR. 碳酸钠 AR. 氯化钙AR. 均由上海化学试剂厂购得。
(1)用硫酸作催化剂合成乙酸乙酯的实验方法及装置
用硫酸做催化剂的装置见图1。在250mL枯燥三口瓶里参加15mL 95% C2H5OH,将蒸馏瓶置于冷水浴中,一边振摇一边分批参加15ml浓H2SO4混合均匀,参加几粒沸石。在三口烧瓶的侧口放一支2021C温度计,。-1cm,另一侧口连接回流冷凝管、接液管和锥形瓶。由滴液漏斗中滴入瓶内约3-4mL后将蒸馏瓶隔石棉网小火空气浴加热,使瓶中温度控制在1100C-1250C,当蒸馏瓶口有液体蒸出时再从滴液漏斗中慢慢滴入其混合液,调节加料速度,使蒸出酯的速度大致相等,时间约需90min。反响温度维持在1100C -1250C之间。滴加完毕,继续加热数分钟,直到反响液的温度升到1300C时不再有液体馏出为止。得粗乙酸乙酯。参加饱和碳酸钠溶液并不断振荡,直至无二氧化碳气体产生,放置片刻。然后,转入分液漏斗中,放出水层,再经饱和食盐水饱和氯化钙溶液各洗一次。有机层经无水硫酸钠枯燥后进行蒸馏,730C -780C收集后得精酯。
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(2)用硫酸氢钠作催化剂合成乙酸乙酯的实验方法及装置
对乙酸乙酯合成实验的改良
参考并查阅文献上的有关资料 ,我们认为用硫酸氢钠作催化剂比拟适合学生在实验室中实验。
反响方程式:
用硫酸氢钠做催化剂的装置见图2。在图2中100ml圆底烧瓶中分别参加25ml乙酸、25ml乙醇, g 硫酸氢钠,加热回流60min,冷却后在水浴上加热蒸馏,直至无馏出物馏出为止,得粗乙酸乙酯。然后洗涤、枯燥、蒸馏制得精乙酸乙酯。发现其最后产物的产率也可达80%以上,与H2SO4作催化剂一样能产生较好的效果。
二、结果讨论
在图1实验中制取乙酸乙酯用浓H2SO4作催化剂,发现存在如下缺点:(1)加料速度要慢,否那么易使体系的温度升高,使乙醇挥发,产率降低,使实验时间延长。(2)由于浓硫酸同时具有酯化、氧化、脱水等作用,酯化的同时易导致乙醚、乙烯、二氧化硫、乙醛等副产物产生;另外假设局部过热,硫酸还可使有机溶剂局部碳化,不仅使产率降低,也给产品精制带来许多麻烦。(3)因浓硫酸有强腐蚀性,学生操作不慎易被烧伤,平安性较差。(4)装置使用的是三口烧瓶、滴液漏斗、冷凝管、温度计、仪器较麻烦。(5)加料时间约90min。优点是:反响过程用温度计控温,边滴加,边反响、边蒸馏,平衡是动态的,有利于反响物有效接触,反响速率较快。但在实验中由于学生操作水平的原因,滴加较快时,反响体系温度降低,滴加的乙醇来不及参加反响就被蒸了出来,造成乙醇转化率降低,使产率偏低;滴加较慢时,反响温度升高,副反响增加,无色的反响液中由棕色变为黑色。温度的控制与滴加速度控制较难统一,造成反响的不稳定,而使反响物转化率低。
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在图2改良后的实验是圆底烧瓶上直接连接冷凝管,装置简单,节省时间,。平安性提高,较图1节约时间2小时。整个装置防止了硫酸的碳化,另外先回流后蒸馏有利于反响平衡向产物方向移动, 回流装置改为蒸馏装置后,随着粗产物乙酸乙酯的不断蒸出,其反响混合物中的乙醇和乙酸还要进行酯化反响,促使反响继续向平衡右移