气相色谱仪原理、结构及操作.doc

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气相色谱仪原理、结构及操作
1、根本原理
气相色谱〔GC〕是一种别离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，首先必须将其别离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的别离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的别离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体〔即载气，一般是N2、He等〕带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复屡次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，当将这些信号放大并记录下来时，就是如图2所示的色谱图〔假设样品别离出三个组分〕，它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器的本底信号，即色谱图的基线。
2、气相色谱结构及维护
进样隔垫
进样隔垫一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、优质型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；优质型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱最高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可防止地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生局部降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰〞〔即不是样品本身的峰〕，从而影响分析。解决的方法有：一是进行“隔垫吹扫〞，二是更换进样隔垫。
一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：〔1〕出现“鬼峰〞；〔2〕保存时间和峰面积重现性差；〔3〕手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。
玻璃衬管
气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比方，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰〞，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。
玻璃衬管清洗的原那么和方法
当以下现象：〔1〕出现“鬼峰〞；〔2〕保存时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：〔1〕拆下玻璃衬管；〔2〕取出石英玻璃棉；〔3〕用浸过溶剂〔比方丙酮〕的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。
气体过滤器
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变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。
由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：〔1〕卸下过滤器，反方向连接