双温区真空管式炉操作规程
一、开机
1. 翻开电源。
2. 翻开控气柜电源开关,预热15min,将流量显示仪调零。
二炼气
1. 放置四个管堵,安装法兰。
2. 左右温区均以3oC/min升温至150 oC,保温30min,加热的同时抽真空,抽真空时,法兰将抽气针阀翻开一点,待真空压力表降至- MPa时,分三个阶段完全翻开〔约3圈〕针阀,至- MPa保持30min。
三、气体置换
1. 关闭抽气口法兰上的针阀,,翻开气柜上进气阀Tv1orTv2,同时观察气柜上的P1orP2压力,翻开排气阀Tv3,再翻开进气口法兰上的针阀
2. 翻开MFC1or2至阀控位置,缓慢调节“设定〞旋钮至最大〔1000ml/min〕,,关闭其上针阀,调节流量为0,翻开抽气口针阀,抽气至-,再关闭抽气口针阀。
3. 再二次翻开进气口针阀,缓慢开流量至最大,,关闭进气口针阀,调节流量为0,翻开抽气口针阀,抽至-,再关闭抽气口针阀,完成二次气体置换。
4. 根据需要重复气体置换〔步骤3〕,一般三次,关闭真空泵。
四、实验
1. ,关闭进气口针阀,等炉温降至室温,翻开抽气口法兰,取出两个管堵。
2. 放入样品至热电偶位置,放入两个管堵至要求位置,安装法兰。
3. 确认抽气口针阀为关闭状态,翻开真空泵,再缓慢翻开针阀,真空压力表降至-,分阶段完全翻开针阀至-,关闭抽气口针阀,关闭真空泵。
4. 翻开进气口针阀,调节气柜流量至最大,,翻开抽气口针阀对外排气,根据实验要求调节流量,一般为100ml/min。
5. 两侧同时设定升温程序,温差不能超过300 oC。
6. 工作结束,降至室温,取出样品,再放入管堵,安装法兰。
MPa,,关闭进气口针阀。
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