实验一乙酸乙酯制备.doc

实验一乙酸乙酯制备
实验一乙酸乙酯制备
实验一乙酸乙酯制备
实验一 乙酸乙酯的制备
实验目的
1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；
2、掌握液体有机化合物的精制方法(分馏).
实验内容
一、实验原理
在少量酸（H2SO４或HＣl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Ｅｓｔeriｆｉｃaｔioｎ）。该反应通过加成—，，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：
乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为:
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酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
二、实验仪器及所需药品
仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品：冰醋酸、９5％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
主要试剂及产品的物理常数（文献值)
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点℃
沸点℃
溶解度：ｇ/100 ｍL
水
醇
醚
冰醋酸

无色
液体


16。6
11８．1
∞
∞
∞
乙醇
４6．07
无色
液体
1。３6１4
0。780
－１１7
７8。3
∞
∞
∞
乙酸乙酯

无色
液体

0。９05
—84
77。1５
８。6
∞
∞
四、实验装置图
实验一乙酸乙酯制备
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实验流程图
六、实验步骤
1、反应
在１0０ mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 ｍｍ处,另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3　ｍL乙醇,一边摇动，一边慢慢加入3 ｍL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制15．５　 ,保持油浴温度在１４0℃左右，反应体系温度约为１２0℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度， ～１25
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℃。滴加完毕后，继续加热约10 min，直到不在有液体流出为止
2、纯化
反应完毕后,将饱和碳酸钠很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接收器(为什么?）。把混合液倒入分液漏斗钟，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检酯层。如果酯层仍显酸性,再用饱和然酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么?）.,加入无水碳酸钾干燥。放置约２0ｍin，在此期间要间歇震荡锥形瓶。
把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中。装配蒸馏装置,在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。
产量:14。5~1６．5g
注意：
1、由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物,因此在馏出液中还有水、乙醇；
2、在此用饱和NaCl溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度;
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３、蒸馏：将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mＬ的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74
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~8４℃馏分。称重并计算产率;
4、干燥剂无水碳酸钾也可用无水硫酸镁替代；
５、也可在石棉网上加热