?学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。?掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况,正确判断滴定终点。实验一滴定分析基本操作练习实验目的(1)滴定分析滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样溶液中,直到化学反应定量反应完全为止。然后,根据标准溶液的浓度和体积,求出被测试样的中待测组分含量的一种分析方法。根据滴定反应所涉及的化学反应类型可将其分为酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定以及沉淀滴定。实验原理(2)酸碱滴定 HCl 与 NaOH 反应,终点产物为 NaCl ,溶液呈中性。滴定的理论变色点为 pH 7 , pH 突跃范围为 pH ~ 。 HCl + NaOH = NaCl + H 2O C HCl ?V HCl = C NaOH ?V NaOH 则C HCl /C NaOH = V NaOH /V HCl = 定值若 HCl 与 NaOH 一定,则上式比值为一定值。(3)指示剂及其选择原则甲基橙(变色范围 pH ~ );甲基红(变色范围 pH ~ ),酚酞(变色范围 pH ~ )选择原则: ①指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。②要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色,从浅色到深色。实验预习实验预习??预习滴定分析的概念; 预习滴定分析的概念; ??预习酸式、碱式滴定管的准备、洗涤及操作技术; 预习酸式、碱式滴定管的准备、洗涤及操作技术; ??预习酸碱滴定的基本原理。预习酸碱滴定的基本原理。仪器与试剂仪器 25mL 酸式、碱式滴定管; 250mL 容量瓶; 25mL 移液管; 1000mL 试剂瓶; 250mL 锥性瓶、烧杯; 10 、 100mL 量筒;洗瓶;玻璃棒;滴管;表面皿;吸耳球;托盘天平。试剂氢氧化钠( AR );浓盐酸(密度 ), % 甲基橙水溶液; % 乙醇酚酞溶液(1)溶液的配制 mol/L HCl 用量简量取浓 HCl mL 于试剂瓶中,用水稀释至 500 mL ,盖上玻璃塞,摇匀。 mol/L NaOH 在台称上取 NaOH 固体 2 g 于小烧杯中,加入 50 mL 蒸馏水使其溶解,稍冷后转入 500 mL 试剂瓶中,加水 450 mL ,用橡皮塞塞好瓶口,摇匀。(2)滴定管的准备用 溶液润洗酸式滴定管 2~3 次,每次 5~10 mL 。然后将 HCl 溶液装入酸式滴定管中,管中液面调至 mL 附近。用 NaoH 溶液润洗碱式滴定管 2~3 次,每次 5~10 mL 。然后将 NaOH 溶液装入碱式滴定管中,管中液面调至 mL 附近。实验步骤(3)酸碱溶液的相互滴定由碱式滴定管中准确放出 NaOH 溶液 20~25 mL (准确读数)于 250 mL 锥形瓶中,加入甲基橙指示剂 1~2 d ,用 mol/L HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,记录读数。平行测定 3次。数据按后面表格记录。由酸式滴定管中准确放出 mol/L HCl 溶液 20~25 mL 于 250 mL 锥形瓶中,加入酚酞指示剂 1~2 d ,用 mol/L NaOH 溶液滴定至溶液呈微红色,此红色保持 30s 不褪色即为终点。平行测定 3次。数据按后面表格记录。 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液(指示剂甲基橙) 数据记录及处理滴定编号记录项目相对平均偏差 % 相对偏差 % 平均值 V HCl /V NaOH V HCl /V NaOH 消耗 V HCl (mL) 放出 V NaOH (mL) 321 NaOH 溶液滴定 HCl 溶液(指示剂酚酞) 滴定编号记录项目相对标准偏差 % 标准偏差 % 平均值 V NaOH /V HCl V NaOH /V HCl 消耗 V NaOH (mL) 放出 V HCl (mL) 321
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