实验十乙酸正丁酯的制备报告模版 (2).doc

实验十：乙酸正丁酯的制备
一、实验目的
1．学习羧酸与醇反应制备酯的原理和方法。
2．学习利用恒沸去水以提高酯化反应收率的方法。
3．学习使用分水器回流去水的原理和使用方法。
二、实验原理
主反应式：
副反应式：
三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称
分子量
性状
折光率n20D
比重
熔点
℃
沸点℃
溶解度：克/100mL溶剂
水
醇
醚
冰醋酸
无色
液体
正丁醇
无色
液体
乙酸正丁酯
无色
液体
1-丁烯
无色
气体
正丁醚
无色
液体
乙酸正丁酯、水及正丁醇形成二元或三元恒沸液的组成及沸点
沸点（℃）
组成（%）
丁醇
水
乙酸正丁酯



93



27
73




四、实验装置图
五、操作流程
六、思考题
1）酯化反应有哪些特点？本实验是根据什么原理来提高乙酸正丁酯产率？？又如何加快反应速度？
答：该反应为可逆的，增加某一反应物的量（采用丁醇过量），并使用分水器通过恒沸原理将水除去，破坏反应平衡，提高乙酸丁酯的产率。
2）在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？
实验步骤
1)50 mL圆底烧瓶中， ( mol) n-BuOH, CH3COOH ( mol) 和3－4d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。
2)接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm）,目的是使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s。
3)反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4)大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。
5)停止加热，记录分出的水量。
6)将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL混合物 10mL H2O有机相(上层)10mL1有机相(上层)10mL 10%Na2CO3洗涤至中性（除去硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。
7)蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。
8）计算产率，测折光率。
实验关键及注意事项
1）在加入反应物之前，仪器必须干燥。（为什么？）
2）高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。
2）浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强