河北工业大学 实验报告双氧水.docx

河北工业大学实验报告
课程：分析化学实验
班级：姓名：组别：同组人：日期：2011-3-2
实验：过氧化氢含量测定（KMnO4法）
一、实验目的：
1、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理：
1、工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高锰酸钾法测定。在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KMnO4定量氧化，其反应式为：
5H2O2＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑+8H2O
根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。
市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。
2、高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配置准确浓度的溶液。用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，标定其准确浓度。光线和Mn2＋、MnO2等都能促进KMnO4分解，故配好的KMnO4应除尽杂质，并保存于暗处。
KMnO4标准溶液常用还原剂Na2C2O4作基准物来标定。Na2C2O4不含结晶水，容易配制。用Na2C2O4标定KMnO4溶液的反应如下：
2MnO4－+5H2C2O4+6H＋=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O
滴定时可利用4-离子本身的颜色指示滴定终点。
三、实验试剂：
KMnO4(s) Na2C2O4(s) 1mol·L－1 H2SO4(aq) 1mol·L－1 MnSO4 H2O2样品
四、实验步骤：
1、KMnO4溶液的配置： 2、KMnO4溶液浓度的标定：
瓶口有蒸汽冒出（约75～85℃）
称取一定量Na2C2O4干燥固体(～)
记录KMnO4体积
250mL锥形瓶
溶液呈微红色且半分钟不褪色
30mL 1mol·L－1 H2SO4，△
待测KMnO4溶液滴定
计算KMnO4浓度
KMnO4溶液
称取一定量KMnO4固体
于暗处放置数天
加水溶解
KMnO4悬浊液
滤去杂质
KMnO4待测标准溶液
3、H2O2含量的测定：
H2O2样品
溶液呈微红色且半分钟不褪色
30mL 1mol·L－1 H2SO4aq，2D 1mol·L－1 MnSO4
混合溶液
250mL锥形瓶
记录KMnO4体积
KMnO4标准溶液滴定
计算H2O2含量
五、实验记录：
1、KMnO4溶液浓度的测定：
记录项目
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Na2C2O4质量初读数(g)



Na2C2O4质量终读数(g)