未知阳离子混合液的分析.doc

次序
手续
现象
结论
反应方程式
(1)
取1滴试液,加5滴水稀释,加3滴2mol·L-1 HNO3溶液,加少许NaBiO3固体,搅拌。
溶液呈紫红色
示有Mn2+
2Mn2+ + 5BiO3- + 14H+ = 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O
(2)
用干燥、洁净的表面皿两块(一大、一小),在大的一块表面皿中心放3滴试液,再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均匀。在小的一块表面皿中心粘附一小条潮湿的酚酞试纸,盖在大的表面皿上做成气室。将此气室放在水浴上微热2min。
酚酞试纸变红
示有NH4+
NH4+ + OH- = NH3↑+ H2O
NH3 + H2O NH4+ + OH
(3)
~1 mL混合试液,加入2 mol·L-1 HCl溶液,水浴微热,试液沉淀完全后,离心分离。 mol·L-1 HCl洗沉淀,洗涤液并入离心液中。
白色沉淀出现
Ag+ + Cl- = AgCl↓
(4)
在(3)的沉淀中,加4滴6 mol·L-1 氨水,微热,沉淀溶解,再加6mol·L-1 HNO3酸化。
白色沉淀溶解后重又出现
示有Ag+
AgCl + 2NH3·H2O = Ag(NH3)2Cl + 2H2O
Ag(NH3)2Cl + 2HNO3 = AgCl↓+ 2NH4NO3
(5)
取(3)的溶液,加1滴6 mol·L-1氨水,用2 mol·L-1氨水将试液调至碱性,再用2 mol·L-1 HCl溶液使试液恰变酸性,加入等于溶液总体积1/5的2 mol·L-1 HCl溶液,~ mol·L-1。加入5滴TAA,搅匀。沸水浴加热5 min,离心沉降,再加入2滴TAA,加热,直至沉淀完全,离心分离,用2 mol·L
黑(黄)色沉淀出现
Hg2+ + H2S = HgS↓黑+ 2H+
Cu2+ + H2S = CuS↓黑+ 2H+
Sn4+ + 2H2S = SnS2↓黄+ 4H+
-1 HCl洗涤沉淀,洗涤液并入离心液。
(6)
在(5)的沉淀中,加4滴6 mol·L-1 HCl溶液,搅动,加热,离心分离。
SnS2 + 4H+ = Sn4+ +2H2S
(7)
取(6)的沉淀,用水洗2次后加6滴6 mol·L-1 HNO3,加热3 min,离心分离。
3CuS + 2NO3- + 8H+ = 3Cu2+ + 3S↓+ 2NO↑+ 4H2OΔ
(8)
取(7)的溶液,根据溶液的颜色做初步判断。在溶液中滴加6mol·L-1 NaOH和6mol·L-1 HAc调节溶液呈弱酸性或中性,取2滴溶液放在白滴板上, mol·L-1K4[)6]。
溶液呈浅蓝色
红棕色沉淀出现
示有Cu2+
2Cu2+ + [)6]4- = Cu2[)6]↓红棕
(9)
取(7)的沉淀,用水洗2次后,加6滴1 mol·L-1 KI、6滴6mol·L-1 HCl,充分搅动使沉淀溶解。若不溶解,可以在沉淀上再加KI、HCl,反复两次。加热,除去H2S,在溶液中加2滴KI-Na2SO3溶液,2~3滴Cu2+。
桔黄色沉淀出现
示有Hg2+
HgS + 4KI + 2HCl = K2HgI4 + H2S + 2KCl
2Cu