hplc测定果脯中苯甲酸.ppt

概述苯甲酸又名安息香酸,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏。化学性质较稳定。苯甲酸钠易溶于水,难溶于有机溶剂, 在酸性条件下( pH2 . 5~4 )能转化为苯甲酸。在酸性条件下苯甲酸及苯甲酸钠防腐效果较好,适宜用于偏酸的食品( pH 4 . 5~5 )。苯甲酸的毒性较小, 1996 年 FAO/WHO 限定苯甲酸及盐的 ADI 值以苯甲酸计为 0~5mg/kg 体重。果脯中苯甲酸含量的测定——高效液相色谱法一、实验目的 ?将浓度不同的苯甲酸标准溶液与未知样品在相同色谱条件下进行分离试验,分别测得它们在色谱图上的保留时间 tR和峰面积 A, 可直接用 tR进行定性分析,并以峰面积 A作为定量测定的参数,采用工作曲线法(外标法)测定食品中的苯甲酸。仪器试剂? Agilent1100 高效液相色谱仪(带紫外检测器);色谱柱(Kromasil C18,5 um * 150mm * ), 平头微量注射器; ?分析天平(精度 ) 、料理机。?甲醇(SG) 、乙酸铵 (AR) 、苯甲酸标准品(≥ 99%, 国家标准物质中心)?实验用水为超纯水?甲醇:经滤膜 过滤; ?乙酸铵溶液(): 准确称取 乙酸铵,加入 1000mlH2O 溶解,并经 滤膜过滤; ? NaHCO3 溶液(20g/L): 称取 2g NaHCO3, 加水 100ml, 摇匀; ?苯甲酸标准储备液( 1mg/ml ):准确称取 100mg 苯甲酸,加 NaHCO3 溶液( 20g/L ) 5ml, 加热溶解,移入 100ml 容量瓶并定容; ?流动相:甲醇:乙酸铵溶液()=5:95, 流动相进入色谱前,用超声波发生装置脱气 10min ; ?待测试样:果脯样品。实验内容?(1)苯甲酸标准使用液( 100ug/ml )的配置: 取储备液 10ml, 放入 100ml 容量瓶,加水稀释至刻度摇匀,并经 滤膜过滤。?(2)标准溶液: 分别精密量取 5、 10 、 20、 40