磷酸盐检验操作细则.doc

磷酸盐检验操作细则.doc磷酸盐检验操作细则
方法与原理
在酸性条件下，正磷酸盐与(NH06MOQ4、K(SbO)CHQ反应，生成磷钼杂多 酸，被还原剂抗怀血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。
干扰及消除
As含量大于2mg/l有干扰，可用NqSQ去除。硫化物含量大于2mg/l有干 扰，在酸性条件下通 M可去除，Cr+6大于50mg/l有干优，用NqSQ去除。亚硝 酸盐大于1mg/l有干优，用氧化或加氨磺酸去除。铁浓度为 20mg/l使结果偏低 5%。
仪器
分光光度计。
试剂
(1+ 1) H2SQ。
10流坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸与水中，并稀释至100ml。
钼酸盐溶液：溶解 13g((NH4)6MoQ4 • 4H2O)于100ml水中。溶解
(K(SbQ)CHQ • 1/2H2Q 于 100ml 水中。
在不断搅拌下，将(NH)6MoC24溶液徐徐加到 300ml (1 + 1) HSQ中，加 K(SbO)CHQ溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于 4C保存。至少稳定 两个月。
浊度—色度补偿液：混合两份体积的(1+ 1) HSQ和一份体积的10%的抗 坏血酸溶液。此溶液当天配制。
磷酸盐贮备溶液：将优级纯 KHPQ于1100C干燥2h,在干燥器中放冷。称 ，移入1000ml容量瓶中。加(1+ 1) HSQ5ml,用水稀释至标 线。」g磷。
磷酸盐标准溶液：，用水稀释 至标线。。临用时现配。
步骤
校准曲线的绘制：
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液 0、、、、 、、,力卩水至 50ml.
显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液, 液充分混匀,放置15min.
测量：用10mn或30mni匕色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，
测量
吸