实验乙酸乙酯的制备修订版.docx

IBMT standardization office【IBMT5AB-IBMT08-IBMT2C-ZZT18】
实验乙酸乙酯的制备修订版
实验名称 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
，掌握乙酸乙酯的制备方法；
；
，掌握其使用方法
二、实验原理
有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应
副反应
方法一
1、仪器
圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶
2、药品
冰醋酸 12ml（，）
无水乙醇 19ml（15g，）
浓硫酸 5ml
饱和碳酸钠溶液
饱和氯化钙溶液
饱和食盐水
无水硫酸镁
实验操作

在100mL圆底烧瓶中，加入12mL冰醋酸和19mL无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL浓H2SO4，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min。

反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～79℃馏份。

中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗 ：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
（4）干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中，并放入2g无水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。
（5）精馏：收集74～79℃的馏份，产量约10～12g。
注意事项
1．实验进行前，圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的。
2．回流时注意控制温度，温度不宜太高，否则会增加副产物的量。
3．在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也还有副产物乙醚，故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸。多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去，可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性。
4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5．氯化钙饱和溶液洗涤时，氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中，由此除去粗产品中所含的乙醇。
6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混