实验一:电极电位的测量
实验目的
理解电极电位的意义及主要影响因素
熟悉甘汞参比电极的性能以及工作原理
知道电化学工作站与计算机的搭配使用方法
实验原理
电极和溶液界面双电层的电位称为绝对电极电位,它直接反应了电极过程的热力学和动力学特征,但绝对电极电位是无法测量的。在实际研究中,测量电极电位组成的原电池的电动势,而测量电极电位所用的参考对象的电极称为参考电极,如标准氢电极、甘汞电极、银-氯化银电极等,该电池的电动势为:
E=φ待测-φ参比
上述电池电动势可以使用高阻抗的电压表或电位差计来计量
在该实验中,采用甘汞电极为研究电极,铁氰化钾/亚铁氰化钾为测量电极。在1mol的KCl支持电解质下,分别用10mM摩尔比1:1和1:2的铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液在常温(27℃)以及45℃下测量,收集数据,可得到相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线、相同浓度不同温度的两条开路电位随时间变化曲线。可以用电极电势的能斯特方程讨论温度对于电极电势的影响
实验器材
电化学工作站;电解池;甘汞电极;玻碳电极;水浴锅
铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)(支持电解质为1M KCl);砂纸;去离子水
实验步骤
1. 在玻碳电极上蘸一些去离子水,然后轻轻在细砂纸上打磨至光亮,最后再用去离子水冲洗。电化学工作站的电极也用砂纸轻轻打磨
2. 在电解池中加入铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液至其1/2体积,将玻碳电极和甘汞电极插入电解池中并固定好,将两电极与电化学工作站连接好,绿色头的电极连接工作电极,白色头的电极连接参比电极。
3. 点开电化学工作站控制软件,点击 setup—技术(technique)—开路电压—时间,设置记录时间为5min,,开始进行数据记录,完成后以txt形式保存实验结果。
将电解池放入45度水浴锅中,再重复一次步骤2和步骤3。
将电解液换成铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(1:2)后重复一次步骤2至4
实验结束后清洗电极和电解池,关好仪器设备,打扫卫生。
实验数据处理及分析
在同一个图中作出相同温度不同浓度的两条开路电位随时间变化曲线
常温(25℃),铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)条件下:
45℃,10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液(摩尔比1:1和1:2)条件下
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1) 10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液摩尔比1:1,常温(25℃):45℃条件下:
2) 10mM铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液摩尔比1:
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